Что будет, если открыть бутылку старого растительного масла? Мы почувствуем резкий неприятный запах: «Масло прогоркло». Тот же неприятный запах, при длительном и несоответствующем хранении, можно почувствовать и в косметическом креме, и в продуктах питания. Что же происходит? Как ни странно, но во всем виноват кислород, тот самый, которым мы дышим, который необходим нам для жизни. Масла, выделенные из какого-либо растения, являются сложной смесью триглицеридов, фосфолипидов, свободных жирных кислот, восков, стеролов, витаминов и пр. При контакте с кислородом, содержащемся в воздухе, запускаются необратимые процессы окисления, которые ведут к порче масла, характеризующейся возникновением неприятного запаха.

Допуск в технологический цикл производства БАД и косметических средств такого сырья совершенно не допустим.
Для того, чтобы оценить степень свежести сырья на контрактном производстве БАД и косметики существует ряд показателей и методов исследования, один из которых Метод определения перекисного числа.

Перекисное число - это один из гигиенических показателей определяющих качество пищевых жиров. Определяется как физическая величина, равная количеству израсходованного раствора тиосульфата натрия, на реакцию взаимодействия с перекисями, которые содержатся в жире или масле.

В физико-химической лаборатории контрактного производства БАД КоролёвФарм осуществляется по ГОСТ: ГОСТ 26593-85 Масла растительные.

Методика определения перекисного числа основана на реакции взаимодействия и нейтрализации продуктов окисления (гидроперекисей и перекисей), находящихся в животных жирах и растительных маслах, со смесью йодистого калия в растворе уксусной кислоты и хлороформа или изооктана с дальнейшим определением количества выделенного йода раствором тиосульфата натрия методом титрометрии.

Для проведения испытаний на весах взвешивается навеска масла, которая помещается в коническую колбу, после чего в колбу приливается раствор смеси изооктана с уксусной кислотой, колбу плотно закрывают. Содержимое колбы интенсивно встряхивают до полного растворения пробы. Далее приливают насыщенный раствор йодистого калия и закрывают колбу притёртой пробкой. В течение минуты колбу с содержимым три раза встряхивают, затем медленно приливают дистиллированную воду. Далее проводят титрование полученной смеси раствором тиосульфата натрия, приливая его по каплям из бюретки при постоянном встряхивании и перемешивании до момента исчезновения цвета йода. После этого приливают раствор крахмала и продолжают титрование при постоянном перемешивании. Для полного высвобождения всего йода находящегося в слое растворителя, приливают по каплям медленно раствор тиосульфата натрия до момента полного исчезновения синего цвета.

При необходимости испытание повторяют.

Другой метод определения перекисного числа , применяемый на контрактном производстве БАД , связан с применением хлороформа.

В коническую колбу взвешивается на весах исследуемая проба, после чего в колбу с навеской приливают хлороформ, растворяют пробу и добавляют уксусную кислоту и раствор йодистого калия. После этого колбу плотно закрывают и перемешивают в течение минуты. Колбу с содержимым на пять минут помещают в темное место, при температуре 15-25 °С. После этого приливают воду и при постоянном перемешивании производят добавление раствора крахмала до момента появления в растворе однородной слабой фиолетово-синей окраски. Далее раствором тиосульфата натрия проводят титрование выделенного йода до появления молочно-белой окраски, которая устойчива в течение 5 секунд.

Если исследуемое масло или жир имеет характерное окрашивание, то при определении допускается наличие оттенка.
Перекисное число Х, моль (Ѕ О)/кг, вычисляют по формуле:,

где: V - обозначает объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный при определении, см. куб.
V 0 - объем раствора тиосульфата натрия, который использовался при проведении контрольного определения, см. куб;
c - обозначает действительную концентрацию израсходованного раствора тиосульфата натрия, вычисленного с учетом поправок к номинальной молярной концентрации, моль/дм. куб;
m - обозначает массу навески продукта в граммах

Для того чтобы результат был достоверным, определение проводят несколько раз. Достоверным результатом считают среднее арифметическое значение. Допустимая расходимость между результатами менее 1%.

При работе необходимо соблюдать все требования безопасности.

Полученные результаты сравнивают с нормативами и делают вывод о качестве тестируемого образца масла: испорчено оно или нет, запущен ли механизм окисления или еще нет.

Для того чтобы затормозить окисление и продлить срок годности продукту, производители масел и жиров добавляют антиоксиданты.

В складском комплексе контрактного производства БАД и косметики КоролёвФарм используется оборудование, обеспечивающее хранение сырья под инертным газом – Азотом . Такой метод исключает взаимодействие сырья с атмосферным кислородом, предотвращает окислительные процессы в продукции, таким образом, препятствует их порчи.

Для справки:

При получении, переработке и хранении масла происходит его окисление кислородом, которое приводит к ухудшению пищевой ценности продукта.

Перекисное число — химический показатель, отражающий степень окисленности масла, обусловленную накоплением перекисных соединений (перекисей и гидроперекисей) при окислении масла в процессе хранения.

Согласно ГОСТ 1129-2013 «Масло подсолнечное. Технические условия» максимальное значение перекисного числа не должно превышать для масла первого сорта 10 ммоль активного кислорода на килограмм. Для сорта «премиум» — не более 2 ммоль/кг. Для высшего — не более 4 ммоль/кг.

Плохо очищенное и несвежее масло имеет более высокое перекисное число. Чем перекисное число выше, значит тем дольше масло хранилось, в том числе и на свету. Нередко бывает так, что сроки хранения еще не истекли, а масло уже горчит. Вполне возможно, что оно было изготовлено из сырья низкого качества, прогорклых подсолнечных семечек.

• Если с кислотным числом у образцов оказалось все в порядке, то перекисное подвело. Образцы «Золотая семечка» и «Затея» по данному показателю не соответствуют высшему сорту, указанному в маркировке (соответствуют только первому сорту). При допустимых 4 ммоль/кг у них перекисное число 5,6 и 5,8 соответственно.
• Еще хуже ситуация у масла «Благо» . Сорт «премиум» допускает окисление лишь 2 ммоль/кг, тогда как у нашего образца — 5,7 ммоль/кг. Напомним, подсолнечное масло сорта «премиум» предназначается для диетического и детского питания. При этом образец «Благо» не только заявленному, но даже высшему сорту не соответствует!

Образцы «Благо», «Затея», «Золотая семечка» занесены в черный список.

Как определить, не испорчено ли масло?

Наиболее распространённым видом фальсификации подсолнечного масла, как и в целом растительных масел, является его ассортиментная фальсификация, характеризующаяся пересортицей таких масел или подменой одного вида масла другим. Например, рафинированное дезодорированное подсолнечное масло сорта «премиум» может быть легко заменено на масло высшего или первого сорта, а ценные виды масел, к которым можно отнести подсолнечное, оливковое, кукурузное, рыжиковое масла, подменяются на менее ценные рапсовое, хлопковое и другие масла.

Проблема заключается в том, что рафинированные масла после процесса тщательной очистки теряют характерные красящие и ароматические вещества, становясь фактически обезличенными, и отличить один вид масла от другого без специального оборудования фактически невозможно.

При качественной фальсификации может наблюдаться нарушение технологии производства растительного масла.

Качество подсолнечного масла напрямую зависит от качества семян подсолнечника, условий и сроков их хранения до переработки.

Некачественное сырьё, устаревшие хранилища и производственные линии, несоблюдение процессов производства являются причинами получения масла низкого качества, которое может быть выдано за высококачественное.

Информационная фальсификация — это ввод потребителя в заблуждение путём предоставления неточной или искаженной информации о товаре.

Следует обратить особое внимание, что такие данные о подсолнечном масле, как наименование товара, дата выработки — тоже могут фальсифицированы.

Морозная свежесть

Для справки:

Нерафинированное подсолнечное масло холодного отжима имеет приятный аромат и вкус, оно идеально подходит для блюд, не подвергающихся термообработке. Для процесса жарки оно не подходит.

Рафинированное вымороженное масло оптимально для жарки и выпечки, но его биологическая ценность снижена по сравнению с нерафинированным по причине разрушения части витаминов в процессе очистки.

К сожалению, такой продукт не может долго храниться, быстро мутнеет и прогоркает и «горит» при жарке. Для повышения качества масло в процессе рафинации вымораживают, удаляют из него воски и воскообразные вещества. Вымороженное масло приобретает хороший товарный вид, так как воски при хранении могут привести к образованию мутности.

Эксперты провели для всех образцов масла «холодный» тест и тест на «мыло». С помощью первого можно обнаружить в масле частицы восков и воскоподобных веществ. Тест на «мыло» показывает наличие мылоподобных веществ, которые дают неприятный осадок. Ни тех, ни других веществ согласно ГОСТу быть не должно. Все образцы с честью выдержали испытание.

Заметим, что не всегда перед рафинацией масло получают с помощью холодного отжима. Холодный отжим — более дорогой способ получения растительного масла. Однако при нем в масле не образовывается опасных трансжиров.

Во всех исследованных образцах транс-изомеры жирных кислот не обнаружены. Считается, что они могут появляться при жесткой тепловой обработке масла. Доказано, что потребление трансжиров приводит к увеличению сердечно-сосудистых заболеваний и смертности.

Массовая доля обнаруженных транс-изомеров в жире, выделенном из всех образцов, находится в пределах 0,1-0,2 %, что соответствует «фоновому» содержанию транс-жиров в негидрогенизированном растительном масле и не представляет опасности для здоровья.

Все образцы соответствуют по органолептическим показателям маслу подсолнечному рафинированному дезодорированному вымороженному.

Токсичный беспредел

Для справки:

Высокое значение анизидинового числа масла свидетельствует о глубокой порче продукта, вызванной, например, неправильным хранением в неудовлетворительных условиях или длительным термическим или механическим воздействием.

Для масел высшего сорта и сорта «премиум» анизидиновое число не должно превышать 3 ед./г.

В исследуемых образцах этот показатель не превышен. Однако у масла «Благо» (сорт «премиум») анизидиновое число 2,8 ед./г (очень близкое к максимально допустимой границе). Формально норматив не превышен. Но в сочетании с высоким перекисным числом высокое анизидиновое число свидетельствует о том, что масло в значительной степени подверглось процессам окисления.

Минимальное содержание альдегидов в масле «Золотая семечка» — 0,3 ед./г.

На что надо обязательно обратить внимание при выборе растительного масла в магазине?

Первым делом нужно обратить внимание на условие хранения подсолнечного масла.

К сожалению, даже самое качественное подсолнечное масло может портиться под воздействием естественного и искусственного света. Поэтому наилучшим вариантом будет масло в затемнённой бутылке или же бутылка из глубины полки.

При выборе масла в магазине необходимо смотреть на дату изготовления масла, сроки его хранения. Не следует забывать обращать внимание на сроки годности масла, так как к концу срока годности «нарастают» перекисные и кислотные числа.

Безопасность

Пищевая ценность

	Название	Анизидоновое число, ед./г	Кислотное число	Витамин Е, мг/100г	Омега-9, %	ПНЖК, %

Перекисным числом (I p ) называют количество перекисей, выраженное в миллиэквивалентах активного кислорода, содержащееся в 1000 г испытуе-

мого вещества. Перекисное число может быть определено двумя методами.

Испытания проводят, защищая растворы от воздействия ультрафиоле-

тового света.

Метод 1. Около 5 г испытуемого вещества (точная навеска) помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл. Прибавляют

30 мл смеси уксусной кислоты ледяной и хлороформа (3:2), встряхивают до растворения испытуемого вещества, прибавляют 0,5 мл насыщенного раство-

ра калия йодида и закрывают колбу пробкой. Встряхивают точно 1 мин, при-

бавляют 30 мл воды и титруют 0,01 М раствором натрия тиосульфата, при-

бавляя титрант медленно при постоянном энергичном встряхивании до свет-

ло-желтой окраски раствора. Прибавляют 5 мл раствора крахмала и продол-

жают титрование при энергичном встряхивании до полного исчезновения синей окраски. Проводят контрольный опыт в тех же условиях. Если количе-

ство титранта в контрольном опыте превышает 0,1 мл, определение проводят

со свежеприготовленным насыщенным раствором калия йодида.

где: V – объем 0,01 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный на титрование в основном опыте, в миллилитрах;

V 0 – объем 0,01 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный в контрольном опыте, в миллилитрах;

a – навеска испытуемого вещества, в граммах;

c – молярная концентрация раствора натрия тиосульфата.

Примечание. Приготовление раствора крахмала. 1,0 г растворимого крахмала растирают с 5 мл воды и выливают смесь в 100 мл кипящей воды, содержащей 10 мг ртути(II) йодида.

Метод 2. Точную навеску испытуемого вещества, в зависимости от ожидаемого перекисного числа (табл. 28.1), помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл с притертой пробкой. Прибавляют 50 мл смеси триме-

тилпентана и уксусной кислоты ледяной (2:3).

Таблица 28.1

Навеска испытуемого вещества в зависимости от ожидаемого перекисного числа

Ожидаемое перекисное число	Навеска испытуемого вещества, г

Колбу встряхивают до растворения испытуемого вещества, прибавляют

0,5 мл насыщенного раствора калия йодида и закрывают колбу пробкой. Рас-

твор выдерживают точно 1 мин, постоянно встряхивая, затем прибавляют 30 мл воды и титруют 0,01 М раствором натрия тиосульфата, энергично встряхивая до светло-желтой окраски раствора. Затем прибавляют около 0,5 мл 0,5 %

раствора крахмала и продолжают титрование при постоянном встряхивании до обесцвечивания раствора.

В случае перекисного числа 70 и выше после прибавления каждой пор-

ции титранта раствор выдерживают в течение 15–30 с при перемешивании или прибавляют небольшое количество (0,5–1,0 % (м/м) эмульгатора (например полисорбата 60).

При значениях перекисного числа выше 150 рекомендуется использо-

вать 0,1 М раствор натрия тиосульфата. Проводят контрольный опыт в тех же условиях. Если количество титранта в контрольном опыте превышает 0,1 мл,

определение проводят со свежеприготовленным насыщенным раствором ка-

лия йодида.

Перекисное число вычисляют по формуле, приведенной в методе 1.

29. ЧИСЛО ОМЫЛЕНИЯ (ОФС 42-0124-09)

Числом омыления (I s ) называют выраженное в миллиграммах количество калия гидроксида, необходимое для нейтрализации свободных кислот и омыления сложных эфиров, содержащихся в 1,0 г испытуемого вещества.

Метод. Точную навеску испытуемого вещества в зависимости от ожидаемого числа омыления (табл. 29.1), помещают в колбу с обратным холодильником вместимостью 250 мл. Прибавляют 25,0 мл 0,5 М спиртового раствора калия гидроксида и несколько стеклянных бусин, нагревают при кипении на водяной бане в течение 30 мин или времени, указанного в частной фармакопейной статье, до получения прозрачного раствора.

Прибавляют 1 мл 1 % раствора фенолфталеина и немедленно, пока раствор горячий, оттитровывают избыток калия гидроксида 0,5 М раствором хлористоводородной кислоты.

Таблица 29.1

Навеска испытуемого вещества в зависимости от ожидаемого числа омыления

Ожидаемое число	Навеска испытуемого
омыления	вещества, г

Число омыления вычисляют по формуле:
		I s =	28,05 × (V 2 −V 1 )
где: V 1	– объем 0,5	М раствора хлористоводородной кислоты,
израсходованный на титрование в основном опыте, в миллилитрах;
	– объем 0,5		раствора хлористоводородной кислоты,

израсходованный в контрольном опыте, в миллилитрах; a – навеска испытуемого вещества, в граммах;

28,05 – количество миллиграммов калия гидроксида, содержащееся в

1 мл 0,5 М спиртового раствора калия гидроксида.

В случае трудно омыляемых веществ прибавляют 5–10 мл ксилола и

нагревают более продолжительное время (время нагревания указывают в частной фармакопейной статье).

При анализе окрашенных масел конечную точку титрования устанавливают потенциометрически.

стр. 1

стр. 2

стр. 3

стр. 4

стр. 5

стр. 6

стр. 7

стр. 8

Масла растительные и жиры животные

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРЕКИСНОГО ЧИСЛА

Издание официальное

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Временным творческим коллективом, образованным в рамках договора № 9X42002 Е 4075 между АФНОР и ВНИЦСМВ с участием членов Технического комитета по стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки*

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки»

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. № 643-ст

3 Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 3960:1998 «Масла растительные и жиры животные. Определение перекисного числа*

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 2008 г.

© ИПК Издательство стандартов, 2000 © Стандартинформ, 2008

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Масла растительные и жиры животные МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРЕКИСИ ОГО ЧИСЛА

Vegetable oils and animal fats. Method for determination of peroxide value

Дата введения 2001-01-01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и животные жиры и устанавливает метод определения перекисного числа в растительных маслах и животных жирах различной степени очистки в диапазоне от 0.1 до 45 ммоль активного кислорода (^О) на кг масла или жира.

*** С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 . 1 2

4 Определение

В настоящем стандарте используют следующий термин с соответствующим определением: перекис нос чисто: Количество таких веществ в пробе, выраженное в ммоль (’О) активного кислорода на 1 кг жира, которые при установленных условиях определения окисляют йодистый калий.

5 Правила приемки и методы отбора проб

5.1 Правила приемки и отбор проб:

При экспортно-импортных поставках - но ИСО 5555.

6 Реактивы

Допускается использование других реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

7 Аппаратура

7.4 Стаканчики стеклянные цилиндрические для испытуемой пробы необходимой вместимости (по массе пробы).

7.5 Бюретки 1-1(2.3)-1(2)-5-0.02; 1-1(2.3)-1(2)-10-0.05 по ГОСТ 29251 .

7.8 Секундомер.

7.9 Часы песочные на 1 и 5 мин.

Допускается использование другой аппаратуры, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающей перечисленной выше.

8 Подготовка к определению

8.1 Приготовление и проверка растворов

8.1.1 Раствор йодистого калия (6.4) хранят в темном сосуде. Раствор йодистого калии концентрации 50-55 % перед использованием проверяют. Для этою добавляют 2 капли раствора крахмала (6.7) к 0.5 см 3 раствора йодистого калия и 30 см 3 смеси уксусной кисюгы и изооктана (хлоро<|юрма) (6.3). Есш образуется юлубая окраска, для обесцвечивании которой требуется более 1 каты и раствора

тиосульфата натрия молярной концентрации 0,01 моль/дм 3 (6.5), то раствор йодистого калия не используют и готовят свежий раствор.

8.1.2 Раствор крахмала готовят следующим образом: 5 г растворимого крахмала смешивают с 30 см 3 волы, добавляют эту смесь к 1000 см 3 кипящей воды и кипятят в течение 3 мин.

8.1.3 Раствор тиосульфата натрия молярной концентрации с (Na^SiO,) = 0.1 моль/дм 3 (6.5) готовят двумя способами:

Из серноватистокислого натрия-реактива;

Из стандарт-титров (фиксаналов) серноватистокислого натрия.

8.1.3.1 Раствор тиосульфата натрия из серноватистокислого натрия-реактива готовят но ГОСТ

8.1.3.2 Раствор тиосульфата натрия из стандарт-титров (фиксаналов) серноватистокислого натрия готовят следующим образом.

Теплой водой смывают надпись на ампуле и хорошо ее обтирают. В мерную колбу вместимостью 1 дм 3 (7.3) вставляют специальную воронку с вложенным в нее стеклянным бойком (обычно прилагается к каждой коробке стандарт-титров), острый конец которого должен быть обращен вверх. Если специальной воронки нет. можно пользоваться химической воронкой, вставив в нее стеклянный боек. Когда боек будет правильно уложен в воронке, ампуле с веществом дают свободно падать так, чтобы тонкое дно ампулы разбилось при ударе об острый конец бойка. После этого пробивают верхнее углубление ампулы и все содержимое се осторожным встряхиванием высыпают в колбу. Ампулу, нс изменяя се положения, промывают дистиллированной водой из промывалки. Промыв ампулу, сс удаляют, а раствор доливают дистиллированной водой до метки, закрывают колбу пробкой и тщательно встряхивают до полного растворения вещества. Раствор годен к применению через 10-14 сут. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

8.1.3.3 Определение поправки к номинальной концентрации раствора тиосульфата натрия

Поправку к номинальной концентрации раствора тиосульфата натрия молярной концентрации

c(NaiS 2 0 3) = 0.1 моль/дм 3 (6.5). приготовленного по 8.1.3.1 или 8.1.3.2. определяют по ГОСТ 25794.2 (2.11.3).

8.1.3.4 Срок хранения раствора тиосульфата натрия молярной концентрации с (Na 2 S 2 0 3) - = 0.1 моль/дм 3 (6.5) без дополнительною контроля концентрации - 1 мес.

По истечении срока хранения необходимо определить поправку к номинальной концентрации раствора тиосульфата натрия. Если величина поправки составляет нс менее 0.9. раствор может быть использован.

Если при хранении появляются хлопья или осадок, раствор не применяют.

8.1.3.5 Для получения раствора тиосульфата натрия необходимых молярных концентраций c(Na 2 S 2 0.) = 0.002 моль/дм 3 (6.5) и c(Na 2 S 2 0 3) = 0.01 моль/дм 3 (6.5) растворы, приготовленные по

8.1.3.1 и 8.1.3.2. разбавляют соответственно в 50 и 10 раз. Разбавление проводят непосредственно перед использованием.

8.2 Подготовка испытуемой пробы

Подготовка испытуемой пробы по ИСО 661.

Если лабораторная проба предназначена не только для определения перекисного числа, но и других показателей, испытуемую пробу для определения перекисного числа отбирают первой.

Твердые жиры не следует расплавлять. Отбирают часть жира из середины лабораторной пробы, не допуская попадания жира с поверхности в испытуемую пробу. Немедленно переносят испыту емую пробу в коническую колбу и закрывают ее.

Частично твердые лабораторные пробы гомогенизируют перемешиванием при легком нагре-вании. если это необходимо, стараясь удалить воздух из пробы. Испытуемую пробу отбирают из середины лабораторной пробы.

Если растительное масло прозрачное, лабораторную пробу хорошо перемешивают. При наличии в масле мути или осадка пробу фильтруют при температуре (20±5) °С. Испытуемую пробу отбирают пипеткой из середины лабораторной пробы.

Все лабораторные пробы хранят в холодильнике в склянках из темного стекла с притертыми крышками не более 5 дней.

9 Проведение определения

Определение проводят при искусственном освещении или при рассеянном дневном свете.

9.1 Массу навески продукта, необходимую для определения, в зависимости от предполагаемого значения перекисного чиста, определяют по таблице I.

9.2 Проведение определений

9.2.1 Методе применением изооктана

Коническую колбу (7.2) предварительно продувают чистым сухим инертным газом (двуокисью углерода, азотом). В колбу на весах (7.1) взвешивают навеску продукта массой, выбранной в соответствии с таблицей 1. Приливают 50 см 3 раствора смеси уксусной кислоты с изооктаном (6.3) и закрывают колбу. Встряхивают колбу до тех пор. пока проба не растворится. Приливают пипеткой (7.6) 0.5 см 3 насыщенного раствора йодистого калия (6.4) и закрывают колбу пробкой. Дают пройти реакции в течение (60±1) с. тщательно взбалтывая не менее 3 раз за этот промежуток времени, затем немедленно приливают 30 см 3 дистиллированной воды.

Титруют полученную смесь раствором тиосульфата натрия (6.5). приливая его постепенно из бюретки (7.5) при постоянном тщательном встряхивании до тех пор. пока желтый цвет йода полностью нс исчезнет. Приливают 0.5 см 3 раствора крахмала (6.7) и продолжают титрование при постоянном встряхивании, особенно в конце титрования, для высвобождения всего йода из слоя растворителя, приливая но каплям раствор тиосульфата натрия до тех пор. пока синий цвет полностью не исчезнет.

Если на титрование расходуют менее 0.5 см 3 раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0.01 моль/дм 3 , определение повторяют, используя раствор тиосульфата натрия молярной концентрации 0.002 моль/дм 3 . Для нейтрализации цвета крахмала при значении перекисного числа 35 ммоль (-0)/кг и более требуется обычно 15-30 с. Это вызвано способностью изооктана подниматься на поверхность водной среды, что требует некоторого времени для полного перемешивания растворителя и водного титрующего реактива и для высвобождения следов йода.

Для перекисных чисел 6 ммоль (|0) кг и более рекомендуется использовать раствор тиосульфата натрия молярной концентрации c(Na 2 S ; O0 = 0.01 моль/дм 3 , для перекисных чисел менее 6 ммоль (-О) кг - раствор тиосульфата натрия молярной концентрации c(Na 2 S 2 0i) = 0.002 моль/дм 3 .

Примечай и е - Допускается добавление небольших количеств поверхностно-активных нешссгн к реакционной смеси для замедления расслоения фаз и сокращения времени высвобождения йода.

9.2.2 Метод с применением хлороформа

Навеску продукта массой, выбранной в соответствии с таблицей 1. на весах (7.1) взвешивают в коническую колбу (7.2). Если колбу нельзя взвесить непосредственно, то навеску продукта взвешивают в стаканчик (7.4). В случае, если взвешивание производилось в стаканчике, то его вместе с навеской помешают в колбу.

В колбу с навеской приливают 10 см 3 хлороформа (6.2). быстро растворяют пробу, приливают 15 см 3 уксусной кислоты (6.1) и I см 3 50-55 %-ного раствора йодистого калия (6.4). ноете чего колбу сразу же закрывают, перемешивают содержимое в течение 1 мин и оставляют на 5 мин в темном месте при температуре 15-25 ’С. Приливают в колбу 75 см 3 воды, тщательно перемешивают и добавляют раствор крахмала до появлении слабой однородной фиолетово-синей окраски. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до молочно-белой окраски, устойчивой в течение 5 с, используя раствор малярной концентрации с (Na>S 2 0,) = 0.002 моль/дм 3 , ес;ш предполагаемое значение перекисного числа менее 6.0 ммоль/кг.

Если предполагаемое значение перекисного числа 6.0 ммать/кг и батее. после добавлении воды и перемешивания выделившийся йод титруют раствором молярной концентрации с (Na^SjO?) = = 0.01 моль/дм 3 до заметного снижения интенсивности окраски раствора. Осторожно добавляют крахмал (6.7) до появлении слабой однородной фиолетово-синей окраски. Оставшийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до молочно-белой окраски в конце титрования. Допускается наличие различных оттенков окраски в соответствии со специфическими особенностями окраски испытуемых масел и жиров.

9.3 Контрольное определение

Контрольное определение выполняют параллельно с основным определением. Если на контрольное определение требуется более 0.05 см 3 раствор;» тиосульфата натрия молярной концентра-

ции 0,002 моль/дм 3 (6.5), пронеряют соответствие реактивов требованиям стандарта и, в случае несоответствия, ютовят новые реактивы и повторяют определение.

10 Обработка результатов

10.1 Перекнсное число X. ммоль (-0)/кг, вычисляют по формуле

х= июо^Ли_ (])

где V- объем раствора тиосульфата натрия, использованный при определении, ем 3 ;

Объем раствора тиосульфата натрия, использованный при контрольном определении, см 1 ; с - действительная концентрации использованного раствора тиосульфата натрия, вычисленная

с учетом поправки к номинальной молярной концентрации, определенной по 8.1.3.3. моль/дм 3 ; т - масса навески продукта, г.

10.2 За результат определения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Вычисление выполняют с точностью до второю десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

11 Точность определения

11.1 Повторяемость

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании за короткий промежуток времени, не должно превышать при доверительной вероятности 0.95, %:

10 (по отношению к среднему значению перекисного числа) для перекисных чисел, равных или менее 20 ммоль (^0)/кг;

10 (по отношению к среднему значению перекисного числа) для перекисных чисел менее 3 ммоль (jO)/Ki и

5 (по отношению к среднему значению перекисного числа) для перекисных чисел 3 ммоль (^0)/кг и более.

11.2 Воспроизводимость

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать при доверительной вероятности 0.95. %:

Для метода с применением изооктана:

75 (по отношению к среднему значению перекисного числа) для перекисных чисел, равных или менее 20 ммоль (-0)/кг;

Для метода с применением хлороформа:

75 (по отношению к среднему значению перекисного числа) для перекисных чисел менее 3 ммоль (-0)/кг и

37.5 (но отношению к среднему значению перекисного числа) для перекисных чисел 3 ммоль (-0)/кг и более.

12 Требования техники безопасности

12.1 Изооктан горюч, легковоспламеним. токсичен при вдыхании и попадании в органы пищеварения.

12.2 Хлоро(|юрм негорюч, обладает общетоксическим и наркотическим действием.

12.3 Уксусная кислота - легковоспламеняющаяся жидкость со специфическим запахом. Оказывает сильное раздражающее действие на кожу и ткани.

12.4 Работа с изооктаном. хлоро<|юрмом и уксусной кислотой проводится с соблюдением правил личной гигиены. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. 4

УДК 664.34.001.4:006.354 ОКС 67.200.10 Н69 ОКСТУ9Ю9

Ключевые слова: сельскохозяйственные продукты, растительные масла, животные жиры, химический анализ, определение, перекисное число

Редактор Л. В. Каретникова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.В. Кучная Компьютерная верстка Л.Н. Зоютаревой

Подписано в печать 20.02.200S. Формат 60Х84 1 /*. Бумага офссжая. Гарнтгтура Таймс. Печать офсетная. Усллечл. 0.93.

Уч.-тадл. 0,75. Тираж 86 лет. Зак. 132.

Издание официальна

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ*. 123995 Москва. Гранатный пер., 4.

WWW.gosTinfo.ru infb9gOSlinfb.ro

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ. на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ* - тип. «Московский печатник*. 105062 Москва, Лялин пер., 6.