Was passiert, wenn Sie eine Flasche altes Pflanzenöl öffnen? Wir werden einen scharfen, unangenehmen Geruch wahrnehmen: „Das Öl ist ranzig geworden.“ Der gleiche unangenehme Geruch ist bei längerer und unsachgemäßer Lagerung auch in kosmetischen Cremes und Lebensmitteln zu spüren. Was ist los? Seltsamerweise ist an allem Sauerstoff schuld, derselbe, den wir atmen und den wir zum Leben brauchen. Aus jeder Pflanze isolierte Öle sind eine komplexe Mischung aus Triglyceriden und Phospholipiden Fettsäuren, Wachse, Sterole, Vitamine usw. Bei Kontakt mit dem in der Luft enthaltenen Sauerstoff werden irreversible Oxidationsprozesse in Gang gesetzt, die zu einer Verschlechterung des Öls führen, die durch die Entstehung eines unangenehmen Geruchs gekennzeichnet ist.

Aufnahme in den technologischen Produktionszyklus von Nahrungsergänzungsmitteln und Kosmetika Solche Rohstoffe sind absolut inakzeptabel.
Zur Beurteilung des Frischegrades von Rohstoffen in der Lohnproduktion von Nahrungsergänzungsmitteln und Kosmetika gibt es eine Reihe von Indikatoren und Untersuchungsmethoden, darunter auch die Methode zur Bestimmung des Peroxidwerts.

Der Peroxidwert ist einer der hygienischen Indikatoren, die die Qualität von Speisefetten bestimmen. Sie ist definiert als eine physikalische Größe, die der Menge an Natriumthiosulfatlösung entspricht, die für die Reaktion mit in Fett oder Öl enthaltenen Peroxiden verbraucht wird.

IN physikalisch-chemisches Labor vertraglich durch Nahrungsergänzungsmittel hergestellt KorolevFarm wird gemäß GOST: GOST 26593-85 Pflanzenöle durchgeführt.

Methode zur Bestimmung des Peroxidwerts basiert auf der Reaktion der Wechselwirkung und Neutralisierung von Oxidationsprodukten (Hydroperoxiden und Peroxiden), die in tierischen Fetten vorkommen Pflanzenöle, mit einer Mischung aus Kaliumiodid in einer Lösung aus Essigsäure und Chloroform oder Isooctan mit weiterer Bestimmung der Menge an freigesetztem Jod mit einer Lösung von Natriumthiosulfat durch Titrometrie.

Zur Durchführung der Tests wird eine Ölprobe auf einer Waage gewogen, die in einen Erlenmeyerkolben gegeben wird, anschließend wird eine Lösung einer Mischung aus Isooctan und Essigsäure in den Kolben gegossen und der Kolben fest verschlossen. Der Inhalt des Kolbens wird kräftig geschüttelt, bis die Probe vollständig gelöst ist. Geben Sie anschließend eine gesättigte Kaliumiodidlösung hinzu und verschließen Sie den Kolben mit einem Schliffstopfen. Schütteln Sie den Kolben mit seinem Inhalt dreimal eine Minute lang und geben Sie dann langsam destilliertes Wasser hinzu. Anschließend wird die resultierende Mischung mit einer Natriumthiosulfatlösung titriert und unter ständigem Schütteln und Rühren tropfenweise aus einer Bürette gegossen, bis die Farbe des Jods verschwindet. Anschließend Stärkelösung zugeben und unter ständigem Rühren weitertitrieren. Um das gesamte in der Lösungsmittelschicht vorhandene Jod vollständig freizusetzen, geben Sie langsam tropfenweise Natriumthiosulfatlösung hinzu, bis die blaue Farbe vollständig verschwindet.

Bei Bedarf wird der Test wiederholt.

Ein anderer Methode zur Bestimmung des Peroxidwerts, vertraglich genutzt Herstellung von Nahrungsergänzungsmitteln, verbunden mit der Verwendung von Chloroform.

Die Testprobe wird auf einer Waage in einen Erlenmeyerkolben eingewogen, anschließend wird Chloroform in den abgewogenen Kolben gegossen, die Probe wird aufgelöst und Essigsäure und eine Lösung von Kaliumiodid werden zugegeben. Danach wird der Kolben fest verschlossen und eine Minute lang gerührt. Der Kolben mit dem Inhalt wird für fünf Minuten an einen dunklen Ort bei einer Temperatur von 15–25 °C gestellt. Anschließend wird Wasser zugegeben und unter ständigem Rühren die Stärkelösung zugegeben, bis eine gleichmäßige, schwach violettblaue Farbe in der Lösung erscheint. Anschließend wird das isolierte Jod mit einer Natriumthiosulfatlösung titriert, bis eine milchig-weiße Farbe erscheint, die 5 Sekunden lang stabil ist.

Wenn das zu prüfende Öl oder Fett eine charakteristische Farbe aufweist, ist bei der Bestimmung das Vorhandensein eines Farbtons zulässig.
Die Peroxidzahl X, mol (SO)/kg, wird nach folgender Formel berechnet: ,

wobei: V – das Volumen der bei der Bestimmung verbrauchten Natriumthiosulfatlösung, cm3, bezeichnet.
V 0 – Volumen der Natriumthiosulfatlösung, die während der Kontrollbestimmung verwendet wurde, cm Würfel;
c – bezeichnet die tatsächliche Konzentration der verbrauchten Natriumthiosulfatlösung, berechnet unter Berücksichtigung von Korrekturen der nominalen molaren Konzentration, mol/dm. Würfel;
m - bezeichnet die Masse des Produkts in Gramm

Damit das Ergebnis zuverlässig ist, wird die Bestimmung mehrmals durchgeführt. Das arithmetische Mittel gilt als verlässliches Ergebnis. Die akzeptable Abweichung zwischen den Ergebnissen beträgt weniger als 1 %.

Bei der Arbeit müssen Sie alle Sicherheitsvorschriften einhalten.

Die erhaltenen Ergebnisse werden mit den Standards verglichen und eine Schlussfolgerung über die Qualität der getesteten Ölprobe gezogen: Ist sie verdorben oder nicht, hat der Oxidationsmechanismus begonnen oder noch nicht?

Um die Oxidation zu verlangsamen und die Haltbarkeit des Produkts zu verlängern, fügen Öl- und Fetthersteller Antioxidantien hinzu.

Im Vertragslagerkomplex durch Nahrungsergänzungsmittel hergestellt und Kosmetik KorolevPharm verwendet Geräte, die Folgendes bieten Lagerung von Rohstoffen unter Inertgas – Stickstoff. Diese Methode eliminiert die Wechselwirkung von Rohstoffen mit Luftsauerstoff, verhindert oxidative Prozesse in Produkten und verhindert so deren Verderb.

Als Referenz:

Bei der Annahme, Verarbeitung und Lagerung von Öl wird es durch Sauerstoff oxidiert, was zu einer Verschlechterung des Nährwerts des Produkts führt.

Die Peroxidzahl ist ein chemischer Indikator, der den Oxidationsgrad des Öls widerspiegelt, der durch die Ansammlung von Peroxidverbindungen (Peroxide und Hydroperoxide) während der Öloxidation während der Lagerung verursacht wird.

Laut GOST 1129-2013 „Sonnenblumenöl. Technische Bedingungen» Der Höchstwert der Peroxidzahl für Öl erster Güteklasse sollte 10 mmol Aktivsauerstoff pro Kilogramm nicht überschreiten. Für die Premium-Sorte – nicht mehr als 2 mmol/kg. Für höhere Werte – nicht mehr als 4 mmol/kg.

Schlecht raffiniertes und abgestandenes Öl hat eine höhere Peroxidzahl. Je höher die Peroxidzahl, desto länger wurde das Öl gelagert, auch im Licht. Es kommt oft vor, dass die Haltbarkeitsdauer noch nicht abgelaufen ist, das Öl aber bereits bitter ist. Es ist durchaus möglich, dass es aus minderwertigen Rohstoffen, ranzigen Sonnenblumenkernen, hergestellt wurde.

• War die Säurezahl der Proben in Ordnung, versagte die Peroxidzahl. Proben „Goldene Saat“ und „Unternehmen“ Von dieser Indikator entsprechen nicht der in der Kennzeichnung angegebenen höchsten Note (entsprechen nur der ersten Note). Bei akzeptablen 4 mmol/kg beträgt ihr Peroxidwert 5,6 bzw. 5,8.
• Noch schlimmer ist die Situation beim Öl. "Gut". Die Premium-Sorte ermöglicht eine Oxidation von nur 2 mmol/kg, während unsere Probe 5,7 mmol/kg aufweist. Wir möchten Sie daran erinnern Sonnenblumenöl Premium-Qualität ist für diätetische Zwecke bestimmt Babynahrung. In diesem Fall die Probe "Gut" Es entspricht nicht nur nicht der deklarierten Qualität, sondern nicht einmal der Höchstnote!

Die Proben „Blago“, „Zateya“ und „Golden Seed“ stehen auf der schwarzen Liste.

Wie kann man feststellen, ob das Öl verdorben ist?

Die häufigste Art der Verfälschung von Sonnenblumenöl, aber auch von Pflanzenölen im Allgemeinen, ist die Sortimentsverfälschung, die durch die Neuklassifizierung solcher Öle oder den Ersatz einer Ölsorte durch eine andere gekennzeichnet ist. Beispielsweise kann raffiniertes, desodoriertes Sonnenblumenöl der Premiumklasse problemlos durch Öl der Premium- oder Erstklassigkeit ersetzt werden, und wertvolle Ölarten, zu denen Sonnenblumen-, Oliven-, Mais- und Leindotteröl gehören, können durch weniger wertvolle Raps-, Baumwollsamen- und andere Öle ersetzt werden.

Das Problem besteht darin, dass raffinierte Öle nach einem gründlichen Reinigungsprozess ihre charakteristischen Farb- und Aromastoffe verlieren, praktisch unpersönlich werden und es unmöglich ist, eine Ölsorte von einer anderen zu unterscheiden. Spezialausrüstung virtuell unmöglich.

Bei qualitativ hochwertiger Fälschung kann ein Verstoß gegen die Pflanzenölproduktionstechnologie vorliegen.

Die Qualität des Sonnenblumenöls hängt direkt von der Qualität der Sonnenblumenkerne, den Bedingungen und der Dauer ihrer Lagerung vor der Verarbeitung ab.

Schlechte Rohstoffqualität, veraltete Lagereinrichtungen und Produktionslinien sowie die Nichteinhaltung von Produktionsprozessen sind die Gründe für die Gewinnung minderwertiger Öle, die als hochwertig ausgegeben werden können.

Bei der Fälschung von Informationen wird der Verbraucher durch die Bereitstellung unrichtiger oder verzerrter Informationen über das Produkt in die Irre geführt.

Sollte bezahlt werden Besondere Aufmerksamkeit, dass auch Daten über Sonnenblumenöl, wie Produktname, Herstellungsdatum, gefälscht sein können.

Frostige Frische

Als Referenz:

Unraffiniertes Sonnenblumenöl Kaltgepresst hat ein angenehmes Aroma und einen angenehmen Geschmack und ist ideal für Gerichte, die keiner Wärmebehandlung unterzogen werden. Für den Frittiervorgang ist es nicht geeignet.

Raffiniertes gefrorenes Öl optimal zum Braten und Backen, jedoch ist seine biologische Wertigkeit im Vergleich zu unraffiniertem aufgrund der Zerstörung einiger Vitamine während des Reinigungsprozesses geringer.

Leider ist ein solches Produkt nicht lange haltbar, es wird beim Frittieren schnell trüb und ranzig und „verbrennt“. Um die Qualität zu verbessern, wird das Öl während des Raffinierungsprozesses eingefroren und ihm werden Wachse und wachsartige Substanzen entzogen. Gefrorenes Öl erhält eine gute Präsentation, da Wachse bei der Lagerung zur Trübungsbildung führen können.

Experten führten für alle Ölproben einen „Kalttest“ und einen „Seifen“-Test durch. Mit der ersten Methode können Partikel von Wachsen und wachsartigen Substanzen im Öl nachgewiesen werden. Der „Seifen“-Test zeigt das Vorhandensein seifenähnlicher Substanzen, die einen unangenehmen Nachgeschmack verursachen. Laut GOST sollte es keine dieser oder anderer Substanzen geben. Alle Proben haben den Test mit Bravour bestanden.

Beachten Sie, dass das Öl nicht immer durch Kaltpressung vor der Raffinierung gewonnen wird. Kalt gepresst- eine teurere Möglichkeit, Pflanzenöl zu gewinnen. Allerdings bilden sich im Öl keine gefährlichen Transfette.

Trans-Isomere von Fettsäuren wurden nicht in allen untersuchten Proben gefunden. Es wird angenommen, dass sie bei starker Wärmebehandlung von Öl auftreten können. Der Verzehr von Transfetten erhöht nachweislich Herz-Kreislauf-Erkrankungen und die Sterblichkeit.

Der Massenanteil der nachgewiesenen Trans-Isomere im aus allen Proben isolierten Fett liegt im Bereich von 0,1–0,2 %, was dem „Hintergrund“-Gehalt an Trans-Fetten in nicht hydriertem Pflanzenöl entspricht und kein Gesundheitsrisiko darstellt.

Alle Proben entsprechen in ihren organoleptischen Eigenschaften raffiniertem, desodoriertem, gefrorenem Sonnenblumenöl.

Giftiges Chaos

Als Referenz:

Ein hoher Wert der Anisidinzahl des Öls weist auf eine starke Verschlechterung des Produkts hin, die beispielsweise durch unsachgemäße Lagerung unter unbefriedigenden Bedingungen oder längerer thermischer oder mechanischer Einwirkung.

Für Öle Prämie Bei Premiumsorten sollte die Anisidinzahl 3 Einheiten/g nicht überschreiten.

In den untersuchten Proben wurde dieser Indikator nicht überschritten. Allerdings das Öl "Gut"(Premiumsorte) Anisidinzahl 2,8 Einheiten/g (sehr nahe am maximal zulässigen Grenzwert). Formal wurde der Standard nicht überschritten. In Kombination mit einer hohen Peroxidzahl weist eine hohe Anisidinzahl jedoch darauf hin, dass das Öl erhebliche Oxidationsprozesse durchlaufen hat.

Mindestgehalt an Aldehyden im Öl „Goldener Samen“— 0,3 Einheiten/g.

Worauf sollten Sie bei der Auswahl von Pflanzenöl in einem Geschäft achten?

Das erste, worauf Sie achten müssen, sind die Lagerbedingungen von Sonnenblumenöl.

Leider kann selbst das hochwertigste Sonnenblumenöl bei Einwirkung von natürlichem und künstlichem Licht verderben. Deshalb Die beste Option Es befindet sich Öl in einer dunklen Flasche oder einer Flasche von der Rückseite des Regals.

Wenn Sie in einem Geschäft Öl auswählen, müssen Sie auf das Herstellungsdatum und die Haltbarkeit des Öls achten. Vergessen Sie nicht, auf die Verfallsdaten des Öls zu achten, da gegen Ende des Verfallsdatums die Peroxid- und Säurezahlen „ansteigen“.

Sicherheit

Der Nährwert

	Name	Anisidonzahl, Einheiten/g	Säurezahl	Vitamin E, mg/100g	Omega-9, %	PUFA, %

Die Peroxidzahl (I p) ist die Anzahl der Peroxide, ausgedrückt in Milliäquivalenten Aktivsauerstoff, die in 1000 g Testmaterial enthalten sind.

meine Substanz. Der Peroxidwert kann mit zwei Methoden bestimmt werden.

Tests werden durchgeführt, indem Lösungen vor der Einwirkung ultravioletter Strahlung geschützt werden.

der Welt.

Methode 1. Etwa 5 g der Prüfsubstanz (genau abgewogen) werden in einen Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen mit einem Fassungsvermögen von 250 ml gegeben. Hinzufügen

30 ml einer Mischung aus Eisessig und Chloroform (3:2), schütteln, bis sich die Testsubstanz auflöst, 0,5 ml einer gesättigten Lösung hinzufügen

Geben Sie Kaliumjodid hinzu und verschließen Sie den Kolben mit einem Stopfen. Genau 1 Minute lang schütteln, dann

30 ml Wasser hinzufügen und mit 0,01 M Natriumthiosulfatlösung titrieren,

Geben Sie das Titriermittel langsam und unter ständigem kräftigen Schütteln hinzu, bis es hell wird

gelbe Farbe der Lösung. 5 ml Stärkelösung hinzufügen und fortfahren

Setzen Sie die Titration unter kräftigem Schütteln fort, bis die blaue Farbe vollständig verschwindet. Unter den gleichen Bedingungen wird ein Kontrollexperiment durchgeführt. Wenn die Menge

Überschreitet der Gehalt des Titriermittels im Kontrollversuch 0,1 ml, wird die Bestimmung durchgeführt

mit frisch zubereiteter gesättigter Kaliumiodidlösung.

wobei: V das Volumen der 0,01 M Natriumthiosulfatlösung ist, die für die Titration im Hauptexperiment verwendet wurde, in Millilitern;

V 0 – Volumen der im Kontrollexperiment verbrauchten 0,01 M Natriumthiosulfatlösung in Millilitern;

a ist das Gewicht der Testsubstanz in Gramm;

c ist die molare Konzentration der Natriumthiosulfatlösung.

Notiz. Herstellung einer Stärkelösung. 1,0 g lösliche Stärke werden mit 5 ml Wasser vermahlen und die Mischung in 100 ml kochendes Wasser mit 10 mg Quecksilber(II)-iodid gegossen.

Methode 2: Eine genaue Portion der Testsubstanz wird, abhängig vom erwarteten Peroxidwert (Tabelle 28.1), in einen 250-ml-Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen gegeben. 50 ml Trimmen hinzufügen

Tilpentan und Eisessig (2:3).

Tabelle 28.1

Gewicht der Testsubstanz abhängig vom erwarteten Peroxidwert

Erwarteter Peroxidwert	Gewicht der Testsubstanz, g

Schütteln Sie den Kolben, bis sich die Testsubstanz auflöst, und geben Sie hinzu

0,5 ml gesättigte Kaliumiodidlösung hinzufügen und den Kolben verschließen. Ras-

Die Lösung wird genau 1 Minute unter ständigem Schütteln gehalten, dann werden 30 ml Wasser zugegeben und mit 0,01 M Natriumthiosulfatlösung unter kräftigem Schütteln titriert, bis die Lösung hellgelb wird. Anschließend ca. 0,5 ml 0,5 % hinzufügen

Stärkelösung hinzufügen und unter ständigem Schütteln weitertitrieren, bis sich die Lösung verfärbt.

Bei einer Peroxidzahl von 70 oder höher ist nach Zugabe jedes Poren-

Nach der Titration wird die Lösung 15–30 s lang unter Rühren gehalten oder es wird eine kleine Menge (0,5–1,0 % (w/m)) eines Emulgators (z. B. Polysorbat 60) zugegeben.

Bei Peroxidwerten über 150 wird die Verwendung empfohlen

0,1 M Natriumthiosulfatlösung hinzufügen. Unter den gleichen Bedingungen wird ein Kontrollexperiment durchgeführt. Wenn die Menge des Titriermittels im Kontrollexperiment 0,1 ml übersteigt,

Die Bestimmung erfolgt mit einer frisch hergestellten gesättigten Lösung von

ly Jodid.

Der Peroxidwert wird nach der in Methode 1 angegebenen Formel berechnet.

29. SAPTONISIERUNGSNUMMER (OFS 42-0124-09)

Die Verseifungszahl (I s ) ist die Menge an Kaliumhydroxid, ausgedrückt in Milligramm, die erforderlich ist, um die freien Säuren zu neutralisieren und die in 1,0 g der Prüfsubstanz enthaltenen Ester zu verseifen.

Methode. In einem Rückflusskolben mit einem Fassungsvermögen von 250 ml wird eine genau abgewogene Portion der Prüfsubstanz, abhängig von der zu erwartenden Verseifungszahl (Tabelle 29.1), vorgelegt. Fügen Sie 25,0 ml einer 0,5 M alkoholischen Kaliumhydroxidlösung und mehrere hinzu Glasperlen, 30 Minuten oder die in der privaten Arzneibuchmonographie angegebene Zeit im Wasserbad zum Kochen bringen, bis eine klare Lösung entsteht.

1 ml einer 1 %igen Phenolphthaleinlösung hinzufügen und sofort, während die Lösung heiß ist, das überschüssige Kaliumhydroxid mit einer 0,5 M Salzsäurelösung titrieren.

Tabelle 29.1

Gewicht der Testsubstanz in Abhängigkeit von der erwarteten Verseifungszahl

Erwartete Anzahl	Probe der Testperson
Verseifung	Stoffe, z

Die Verseifungszahl wird nach folgender Formel berechnet:
		Ich s =	28,05 × (V 2 − V 1)
wo: V 1	– Volumen 0,5	M Salzsäurelösung,
für die Titration im Hauptexperiment aufgewendet, in Millilitern;
	– Volumen 0,5		Salzsäurelösung,

im Kontrollexperiment verbraucht, in Millilitern; a ist das Gewicht der Testsubstanz in Gramm;

28,05 – die Anzahl der enthaltenen Milligramm Kaliumhydroxid

1 ml 0,5 M alkoholische Kaliumhydroxidlösung.

Bei schwer verseifbaren Stoffen 5–10 ml Xylol hinzufügen und

über einen längeren Zeitraum erhitzt werden (die Erhitzungszeit ist in der privaten Arzneibuchmonographie angegeben).

Bei der Analyse gefärbter Öle wird der Titrationsendpunkt potentiometrisch eingestellt.

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Pflanzliche Öle und tierische Fette

VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG DER PEROXIDANZAHL

Offizielle Veröffentlichung

Vorwort

1 ENTWICKELT von einem temporären Kreativteam, das im Rahmen der Vereinbarung Nr. 9X42002 E 4075 zwischen AFNOR und VNITSSMV unter Beteiligung von Mitgliedern des Technischen Komitees für Normung TC 238 „Pflanzenöle und Produkte ihrer Verarbeitung“ gebildet wurde

EINGEFÜHRT vom Technischen Komitee für Normung TC 238 „Pflanzenöle und Produkte ihrer Verarbeitung“

2 ANGENOMMEN UND IN KRAFT getreten durch Beschluss des Staatlichen Standards Russlands vom 22. Dezember 1999 Nr. 643-st

3 Diese Norm ist mit der internationalen Norm ISO 3960:1998 „Pflanzenöle und tierische Fette“ harmonisiert. Bestimmung des Peroxidwerts*

4 ZUM ERSTEN MAL VORGESTELLT

5 REPUBLIKATION. Januar 2008

© IPC Publishing House of Standards, 2000 © Standartinform, 2008

Diese Norm darf ohne Genehmigung des Bundesamtes für technische Regulierung und Metrologie weder ganz noch teilweise reproduziert, vervielfältigt oder als offizielle Veröffentlichung verbreitet werden

STAATLICHER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

Pflanzliche Öle und tierische Fette. METHODE ZUR BESTIMMUNG DER PEROXIDANZAHL

Pflanzliche Öle und tierische Fette. Methode zur Bestimmung des Peroxidwerts

Datum der Einführung: 01.01.2001

1 Einsatzbereich

Diese Norm gilt für Pflanzenöle und tierische Fette und legt eine Methode zur Bestimmung der Peroxidzahl in Pflanzenölen und tierischen Fetten unterschiedlicher Reinheitsgrade im Bereich von 0,1 bis 45 mmol Aktivsauerstoff (IO) pro kg Öl oder Fett fest.

*** Seit dem 1. Juli 2002 ist GOST 24104-2001 in Kraft getreten. 12

4 Definition

In dieser Norm wird der folgende Begriff mit der entsprechenden Definition verwendet: Peroxid rein: Die Menge solcher Stoffe in der Probe, ausgedrückt in mmol ('O) Aktivsauerstoff pro 1 kg Fett, die unter den festgelegten Bestimmungsbedingungen vorliegt , Kaliumjodid oxidieren.

5 Annahmeregeln und Probenahmemethoden

5.1 Annahmeregeln und Probenahme:

Für Export-Import-Lieferungen – jedoch ISO 5555.

6 Reagenzien

Es dürfen andere Reagenzien verwendet werden, deren Qualität und messtechnische Eigenschaften den oben aufgeführten nicht unterlegen sind.

7 Ausrüstung

7.4 Zylindrische Glasbecher für die Testprobe mit der erforderlichen Kapazität (nach Probengewicht).

7,5 Büretten 1-1(2,3)-1(2)-5-0,02; 1-1(2,3)-1(2)-10-0,05 gemäß GOST 29251.

7.8 Stoppuhr.

7,9 Sanduhr bei 1 und 5 Minuten.

Es dürfen andere Geräte verwendet werden, deren Qualität und messtechnische Eigenschaften den oben aufgeführten nicht unterlegen sind.

8 Vorbereitung auf die Bestimmung

8.1 Vorbereitung und Prüfung von Lösungen

8.1.1 Kaliumjodidlösung (6.4) wird in einem dunklen Behälter aufbewahrt. Eine Kaliumjodidlösung mit einer Konzentration von 50-55 % wird vor der Verwendung überprüft. Dazu 2 Tropfen Stärkelösung (6.7) zu 0,5 cm 3 Kaliumjodidlösung und 30 cm 3 einer Mischung aus Essig und Isooctan (Chlor) hinzufügen<|юрма) (6.3). Есш образуется юлубая окраска, для обесцвечивании которой требуется более 1 каты и раствора

Natriumthiosulfat mit einer molaren Konzentration von 0,01 mol/dm 3 (6,5), dann wird die Kaliumiodidlösung nicht verwendet und eine frische Lösung hergestellt.

8.1.2 Eine Stärkelösung wird wie folgt hergestellt: 5 g lösliche Stärke werden mit 30 cm 3 Wasser vermischt, diese Mischung zu 1000 cm 3 kochendem Wasser gegeben und 3 Minuten kochen lassen.

8.1.3 Eine Lösung von Natriumthiosulfat mit molarer Konzentration mit (Na^SiO,) = 0,1 mol/dm 3 (6.5) wird auf zwei Arten hergestellt:

Aus Natriumsulfat-Reagenz;

Aus Standardtitern (Fixanalen) von Natriumsulfat.

8.1.3.1 Eine Lösung von Natriumthiosulfat aus Natriumsulfatreagenz wird gemäß GOST hergestellt

8.1.3.2 Eine Lösung von Natriumthiosulfat aus Standardtitern (Fixanalen) von Natriumsulfat wird wie folgt hergestellt.

Waschen Sie die Aufschrift auf der Ampulle mit warmem Wasser ab und wischen Sie sie gut ab. In einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 1 dm 3 (7.3) wird ein spezieller Trichter mit eingesetztem Glasaufsatz (normalerweise jeder Standardtiterschachtel beiliegend) eingesetzt, dessen scharfes Ende nach oben zeigen sollte. Wenn kein spezieller Trichter vorhanden ist. Sie können einen Chemikalientrichter verwenden, indem Sie einen Glasstopfen hineinstecken. Wenn der Schlagbolzen richtig im Trichter positioniert ist, kann die Ampulle mit der Substanz frei fallen, sodass der dünne Boden der Ampulle bricht, wenn sie auf das scharfe Ende des Schlagbolzens trifft. Anschließend wird die obere Aussparung der Ampulle durchstochen und der gesamte Inhalt unter vorsichtigem Schütteln in den Kolben gegossen. Die Ampulle wird, ohne ihre Position zu verändern, mit destilliertem Wasser aus der Waschmaschine gewaschen. Nach dem Waschen der Ampulle die Mischung entnehmen und die Lösung bis zur Markierung mit destilliertem Wasser auffüllen, den Kolben mit einem Stopfen verschließen und gründlich schütteln, bis sich die Substanz vollständig aufgelöst hat. Die Lösung ist nach 10-14 Tagen gebrauchsfertig. Die Lösung wird in einer dunklen Glasflasche aufbewahrt.

8.1.3.3 Bestimmung der Korrektur der Nennkonzentration der Natriumthiosulfatlösung

Korrektur der nominalen Konzentration der molaren Konzentration der Natriumthiosulfatlösung

c(NaiS 2 0 3) = 0,1 mol/dm 3 (6,5). gemäß 8.1.3.1 oder 8.1.3.2 vorbereitet. bestimmt nach GOST 25794.2 (2.11.3).

8.1.3.4 Die Haltbarkeitsdauer einer Natriumthiosulfatlösung der molaren Konzentration mit (Na 2 S 2 0 3) - = 0,1 mol/dm 3 (6.5) ohne zusätzliche Konzentrationskontrolle beträgt 1 Monat.

Am Ende der Lagerzeit muss eine Änderung der Sollkonzentration der Natriumthiosulfatlösung ermittelt werden. Wenn der Korrekturwert ns kleiner als 0,9 ist. Lösung verwendet werden kann.

Wenn während der Lagerung Flocken oder Sedimente auftreten, verwenden Sie die Lösung nicht.

8.1.3.5 Um eine Lösung von Natriumthiosulfat mit den erforderlichen molaren Konzentrationen c(Na 2 S 2 0.) = 0,002 mol/dm 3 (6.5) und c(Na 2 S 2 0 3) = 0,01 mol/dm 3 ( 6.5) Lösungen, gekocht nach

8.1.3.1 und 8.1.3.2. 50- bzw. 10-fach verdünnt. Die Verdünnung erfolgt unmittelbar vor der Verwendung.

8.2 Vorbereitung des Prüfmusters

Vorbereitung des Prüfmusters nach ISO 661.

Soll mit der Laborprobe nicht nur der Peroxidwert, sondern auch andere Indikatoren bestimmt werden, wird zunächst die Testprobe zur Bestimmung des Peroxidwerts entnommen.

Feste Fette sollten nicht geschmolzen werden. Wählen Sie einen Teil des Fetts aus der Mitte der Laborprobe aus, um zu verhindern, dass Fett von der Oberfläche in die Testprobe gelangt. Übertragen Sie die Testprobe sofort in einen Erlenmeyerkolben und verschließen Sie diesen.

Teilfeste Laborproben werden durch Rühren unter sanfter Erwärmung homogenisiert. Achten Sie bei Bedarf darauf, Luft aus der Probe zu entfernen. Die Untersuchungsprobe wird aus der Mitte der Laborprobe entnommen.

Wenn das Pflanzenöl klar ist, wird die Laborprobe gut gemischt. Bei Trübungen oder Sedimenten im Öl wird die Probe bei einer Temperatur von (20±5) °C filtriert. Die Untersuchungsprobe wird mit einer Pipette aus der Mitte der Laborprobe entnommen.

Alle Laborproben werden im Kühlschrank in dunklen Glasflaschen mit Schliffdeckel maximal 5 Tage aufbewahrt.

9 Durchführung der Bestimmung

Die Bestimmung erfolgt unter Kunstlicht oder diffusem Tageslicht.

9.1 Die zur Bestimmung erforderliche Masse einer Probe des Produktes wird in Abhängigkeit vom Erwartungswert der Peroxidreinheit gemäß Tabelle I bestimmt.

9.2 Festlegungen treffen

9.2.1 Methode mit Isooctan

Der Erlenmeyerkolben (7.2) wird mit sauberem, trockenem Inertgas (Kohlendioxid, Stickstoff) vorgespült. Wiegen Sie eine Probe des Produkts mit einer gemäß Tabelle 1 ausgewählten Masse auf einer Waage (7.1) in den Kolben ein. Geben Sie 50 cm 3 einer Lösung einer Mischung aus Essigsäure und Isooctan (6.3) hinzu und verschließen Sie den Kolben. Schütteln Sie den Kolben, bis bis sich die Probe auflöst. Pipettieren Sie (7.6) 0,5 cm 3 einer gesättigten Kaliumjodidlösung (6.4) und verschließen Sie den Kolben mit einem Stopfen. Lassen Sie die Reaktionen (60 ± 1) s lang ablaufen. Während dieser Zeit mindestens dreimal kräftig schütteln, dann sofort 30 cm 3 destilliertes Wasser hinzufügen.

Titrieren Sie die resultierende Mischung mit Natriumthiosulfatlösung (6.5). bis dahin unter ständigem, kräftigem Schütteln nach und nach aus der Bürette (7.5) ausgießen. bis die gelbe Farbe des Jods vollständig verschwindet. Fügen Sie 0,5 cm 3 Stärkelösung (6.7) hinzu und setzen Sie die Titration unter ständigem Schütteln fort, insbesondere am Ende der Titration, um das gesamte Jod aus der Lösungsmittelschicht zu lösen. Geben Sie bis dahin Tropfen Natriumthiosulfatlösung hinzu. bis die blaue Farbe vollständig verschwindet.

Werden für die Titration weniger als 0,5 cm 3 einer Natriumthiosulfatlösung mit einer molaren Konzentration von 0,01 mol/dm 3 verbraucht, wird die Bestimmung mit einer Natriumthiosulfatlösung mit einer molaren Konzentration von 0,002 mol/dm 3 wiederholt. Um die Farbe von Stärke mit einem Peroxidwert von 35 mmol (-0)/kg oder mehr zu neutralisieren, dauert es normalerweise 15–30 s. Dies wird durch die Fähigkeit von Isooctan verursacht, an die Oberfläche des wässrigen Mediums zu steigen, was einige Zeit erfordert, bis das Lösungsmittel und das wässrige Titrierreagenz vollständig vermischt sind und Spuren von Jod freigesetzt werden.

Für Peroxidwerte von 6 mmol (|0) kg und mehr wird empfohlen, eine Lösung von Natriumthiosulfat der molaren Konzentration c(Na 2 S ; O0 = 0,01 mol/dm 3 ) zu verwenden, für Peroxidwerte von weniger als 6 mmol (-O) kg – eine Lösung von Natriumthiosulfat mit einer molaren Konzentration c(Na 2 S 2 0i) = 0,002 mol/dm 3.

Hinweis e – Der Reaktionsmischung können kleine Mengen Tensid zugesetzt werden, um die Phasentrennung zu verlangsamen und die Zeit der Jodfreisetzung zu verkürzen.

9.2.2 Chloroform-Methode

Eine Probe des Produktes mit einer gemäß Tabelle 1 gewählten Masse wird auf einer Waage (7.1) in einen Erlenmeyerkolben (7.2) eingewogen. Wenn der Kolben nicht direkt gewogen werden kann, wiegen Sie einen Teil des Produkts in ein Becherglas (7.4). Wenn die Wägung in einem Glas durchgeführt wurde, wird diese zusammen mit der Probe in einen Kolben gegeben.

10 cm 3 Chloroform (6.2) werden in einen gewogenen Kolben gegossen. Lösen Sie die Probe schnell auf, geben Sie 15 cm 3 Essigsäure (6.1) und 1 cm 3 einer 50-55 %igen Kaliumiodidlösung (6.4) hinzu. Schließen Sie den Kolben bei Bedarf sofort, mischen Sie den Inhalt 1 Minute lang und lassen Sie ihn 5 Minuten lang an einem dunklen Ort bei einer Temperatur von 15–25 °C stehen. Gießen Sie 75 cm 3 Wasser in den Kolben, mischen Sie gründlich und geben Sie Stärkelösung hinzu, bis eine schwache, gleichmäßige violettblaue Farbe erscheint. Das freigesetzte Jod wird mit einer Natriumthiosulfatlösung zu einer milchig-weißen Farbe titriert, die 5 s lang stabil ist, wobei eine Lösung mit einer Farbkonzentration von (Na>S 2 0,) = 0,002 mol/dm 3, geschätztes Peroxid, verwendet wird Wert kleiner als 6,0 mmol/kg.

Wenn der erwartete Wert des Peroxidwerts 6,0 mm/kg beträgt und bate. Nach Zugabe von Wasser und Rühren wird das freigesetzte Jod mit einer Lösung der molaren Konzentration (Na^SjO?) = 0,01 mol/dm 3 titriert, bis die Farbintensität der Lösung merklich abnimmt. Fügen Sie vorsichtig Stärke (6,7) hinzu, bis eine schwache, gleichmäßige violettblaue Farbe erscheint. Das verbleibende Jod wird mit Natriumthiosulfatlösung titriert, bis es am Ende der Titration milchig weiß wird. Das Vorhandensein unterschiedlicher Farbtöne ist entsprechend den spezifischen Farbeigenschaften der zu prüfenden Öle und Fette zulässig.

9.3 Kontrollbestimmung

Die Kontrollermittlung wird parallel zur Hauptermittlung durchgeführt. Wenn die Kontrollbestimmung mehr als 0,05 cm 3 Lösung erfordert;“ Molare Konzentration von Natriumthiosulfat

B. 0,002 mol/dm 3 (6.5), überprüfen Sie die Übereinstimmung der Reagenzien mit den Anforderungen der Norm und geben Sie bei Abweichungen neue Reagenzien hinzu und wiederholen Sie die Bestimmung.

10 Bearbeitung der Ergebnisse

10.1 Kreuzzahl X. mmol (-0)/kg, berechnet nach der Formel

x= uo^Li_ (])

wobei V das Volumen der bei der Bestimmung verwendeten Natriumthiosulfatlösung ist, d. h. 3;

Das Volumen der bei der Kontrollbestimmung verwendeten Natriumthiosulfatlösung, cm 1 ; c ist die tatsächlich berechnete Konzentration der verwendeten Natriumthiosulfatlösung

unter Berücksichtigung der Korrektur der gemäß 8.1.3.3 ermittelten nominellen Molkonzentration. mol/dm 3 ; t ist die Masse der Produktprobe, g.

10.2 Als Ergebnis der Bestimmung wird das arithmetische Mittel der Ergebnisse zweier paralleler Bestimmungen herangezogen.

Die Berechnung erfolgt auf die zweite Dezimalstelle, gefolgt von einer Rundung auf die erste Dezimalstelle.

11 Bestimmungsgenauigkeit

11.1 Wiederholbarkeit

Die Diskrepanz zwischen den Ergebnissen zweier unabhängiger Einzelbestimmungen, die mit einer Methode, an identischem Testmaterial, in einem Labor, von einem Analytiker, an derselben Ausrüstung in kurzer Zeit durchgeführt wurden, sollte ein Konfidenzniveau von 0,95 % nicht überschreiten:

10 (bezogen auf den durchschnittlichen Peroxidwert) für Peroxidwerte kleiner oder gleich 20 mmol (^0)/kg;

10 (bezogen auf den durchschnittlichen Peroxidwert) für Peroxidwerte unter 3 mmol (jO)/Ki und

5 (bezogen auf den durchschnittlichen Peroxidwert) für Peroxidwerte von 3 mmol (^0)/kg oder mehr.

11.2 Reproduzierbarkeit

Die Diskrepanz zwischen den Ergebnissen zweier Einzelbestimmungen, die mit derselben Methode, an identischem Testmaterial, in verschiedenen Labors, von verschiedenen Analytikern und an unterschiedlichen Geräten durchgeführt wurden, sollte ein Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten. %:

Für die Isooctan-Methode:

75 (bezogen auf den durchschnittlichen Peroxidwert) für Peroxidwerte kleiner oder gleich 20 mmol (-0)/kg;

Für die Chloroform-Methode:

75 (bezogen auf den durchschnittlichen Peroxidwert) für Peroxidwerte unter 3 mmol (-0)/kg und

37,5 (aber bezogen auf den durchschnittlichen Peroxidwert) für Peroxidwerte von 3 mmol (-0)/kg oder mehr.

12 Sicherheitsanforderungen

12.1 Isooctan ist brennbar und brennbar. giftig, wenn es eingeatmet wird und in den Verdauungstrakt gelangt.

12.2 Chlor(|jurm) ist nicht brennbar, hat eine allgemein toxische und narkotische Wirkung.

12.3 Essigsäure- brennbare Flüssigkeit mit spezifischem Geruch. Wirkt stark reizend auf Haut und Gewebe.

12.4 Arbeiten mit Isooctan. Chlor<|юрмом и уксусной кислотой проводится с соблюдением правил личной гигиены. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. 4

UDC 664.34.001.4:006.354 OKS 67.200.10 N69 OKSTU9Yu9

Schlüsselwörter: Agrarprodukte, Pflanzenöle, tierische Fette, chemische Analyse, Bestimmung, Peroxidwert

Herausgeber L.V. Karetnikova Technischer Herausgeber V.N. Prusakova-Korrektorin M.V. Haufen Computerlayout L.N. Zoyutareva

Unterzeichnet zur Veröffentlichung am 20.02.200S. Format 60Х84 1 /*. Offizielles Papier. Garntgtura Times. Offsetdruck. Usllechl. 0,93.

Uch.-tadl. 0,75. Auflage 86 Jahre. Zach. 132.

Die Veröffentlichung ist offiziell

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