اگر یک بطری روغن نباتی قدیمی را باز کنید چه اتفاقی می افتد؟ بوی تند و ناخوشایندی را حس خواهیم کرد: "روغن فاسد شده است." همین بوی نامطبوع در صورت نگهداری طولانی مدت و نامناسب در کرم های آرایشی و بهداشتی و محصولات غذایی قابل احساس است. چه خبر است؟ به اندازه کافی عجیب، اکسیژن مقصر همه چیز است، همان اکسیژنی که نفس می کشیم و برای زندگی به آن نیاز داریم. روغن های جدا شده از هر گیاهی مخلوط پیچیده ای از تری گلیسیریدها، فسفولیپیدها، آزاد هستند. اسیدهای چرب، موم ها، استرول ها، ویتامین ها و غیره. در تماس با اکسیژن موجود در هوا، فرآیندهای اکسیداسیون برگشت ناپذیری راه اندازی می شود که منجر به خراب شدن روغن می شود که با ظاهر بوی نامطبوع مشخص می شود.

پذیرش در چرخه فناوری تولید مکمل های غذایی و لوازم آرایشیچنین مواد اولیه کاملا غیر قابل قبول است.
به منظور ارزیابی میزان تازگی مواد اولیه در تولید قراردادی مکمل های غذایی و لوازم آرایشی، شاخص ها و روش های تحقیقی وجود دارد که یکی از آنها روش تعیین مقدار پراکسید است.

ارزش پراکسید یکی از شاخص های بهداشتی است که کیفیت چربی های خوراکی را تعیین می کند. به عنوان یک مقدار فیزیکی برابر با مقدار محلول تیوسولفات سدیم مصرف شده برای واکنش با پراکسیدهای موجود در چربی یا روغن تعریف می شود.

که در آزمایشگاه فیزیک و شیمیاییقراردادی تولید شده توسط مکمل های غذایی Korolev Farm مطابق با GOST: GOST 26593-85 روغن های گیاهی انجام می شود.

روش تعیین مقدار پراکسیدبر اساس واکنش متقابل و خنثی سازی محصولات اکسیداسیون (هیدروپراکسیدها و پراکسیدها) موجود در چربی های حیوانی و روغن های گیاهیبا مخلوطی از یدید پتاسیم در محلول اسید استیک و کلروفرم یا ایزواکتان با تعیین بیشتر مقدار ید آزاد شده با محلول تیوسولفات سدیم توسط تیترومتری.

برای انجام آزمایشات، نمونه ای از روغن را روی ترازو وزن می کنند که در یک فلاسک مخروطی شکل قرار می گیرد و پس از آن محلولی از مخلوط ایزواکتان و اسید استیک در بالن ریخته می شود و در بالن را محکم می بندند. محتویات فلاسک به شدت تکان داده می شود تا نمونه کاملا حل شود. سپس محلول اشباع یدید پتاسیم را اضافه کنید و در بالن را با درب آسیاب شده ببندید. فلاسک را با محتویات آن سه بار به مدت یک دقیقه تکان دهید سپس به آرامی آب مقطر اضافه کنید. سپس مخلوط به دست آمده را با محلول تیوسولفات سدیم تیتر می کنند و آن را قطره قطره از بورت با تکان دادن مداوم می ریزند و هم می زنند تا رنگ ید از بین برود. پس از آن محلول نشاسته را اضافه کرده و با هم زدن مداوم تیتراسیون را ادامه دهید. برای آزادسازی کامل تمام ید موجود در لایه حلال، محلول تیوسولفات سدیم را به آرامی قطره قطره اضافه کنید تا رنگ آبی کاملا از بین برود.

در صورت لزوم، آزمایش تکرار می شود.

یکی دیگر روشی برای تعیین مقدار پراکسید، در قرارداد استفاده می شود تولید مکمل های غذایی، مرتبط با استفاده از کلروفرم است.

نمونه آزمایش بر روی یک ترازو در یک بالن مخروطی شکل وزن می شود، پس از آن کلروفرم در بالن وزن شده ریخته می شود، نمونه حل می شود و اسید استیک و محلول یدید پتاسیم به آن اضافه می شود. پس از این، بالن را محکم بسته و به مدت یک دقیقه هم بزنید. فلاسک با محتویات به مدت پنج دقیقه در یک مکان تاریک در دمای 15-25 درجه سانتیگراد قرار می گیرد. پس از این، آب را اضافه کنید و با هم زدن مداوم محلول نشاسته را اضافه کنید تا زمانی که رنگ بنفش مایل به آبی یکنواخت و ضعیفی در محلول ظاهر شود. سپس ید جدا شده با محلول تیوسولفات سدیم تیتر می شود تا زمانی که رنگ سفید مایل به شیری ظاهر شود که به مدت 5 ثانیه پایدار است.

اگر روغن یا چربی مورد آزمایش رنگ مشخصی داشته باشد، وجود رنگ در طول تعیین مجاز است.
پراکسید عدد X، مول (SO)/kg، با استفاده از فرمول محاسبه می‌شود: ,

که در آن: V - حجم محلول تیوسولفات سدیم مصرف شده در تعیین cm3 را نشان می دهد.
V 0 - حجم محلول تیوسولفات سدیم، که در اندازه گیری کنترل استفاده شد، مکعب سانتی متر.
ج - نشان دهنده غلظت واقعی محلول تیوسولفات سدیم مصرفی است که با در نظر گرفتن اصلاحات غلظت مولی اسمی، mol/dm محاسبه می شود. مکعب؛
m - نشان دهنده جرم محصول در گرم است

برای اینکه نتیجه قابل اعتماد باشد، تعیین چندین بار انجام می شود. میانگین حسابی یک نتیجه قابل اعتماد در نظر گرفته می شود. اختلاف قابل قبول بین نتایج کمتر از 1 درصد است.

هنگام کار، باید تمام الزامات ایمنی را رعایت کنید.

نتایج به‌دست‌آمده با استانداردها مقایسه می‌شود و در مورد کیفیت نمونه روغن آزمایش شده نتیجه‌گیری می‌شود: آیا فاسد شده است یا خیر، آیا مکانیسم اکسیداسیون شروع شده است یا نه.

به منظور کاهش سرعت اکسیداسیون و افزایش ماندگاری محصول، تولید کنندگان روغن و چربی آنتی اکسیدان ها را اضافه می کنند.

در مجتمع انبار قرارداد تولید شده توسط مکمل های غذاییو لوازم آرایشی و بهداشتی KorolevPharm از تجهیزاتی استفاده می کند که فراهم می کند ذخیره سازی مواد خام تحت گاز بی اثر – نیتروژن. این روش تعامل مواد اولیه با اکسیژن اتمسفر را از بین می برد، از فرآیندهای اکسیداتیو در محصولات جلوگیری می کند و در نتیجه از فساد آنها جلوگیری می کند.

برای مرجع:

هنگام دریافت، پردازش و ذخیره روغن، توسط اکسیژن اکسید می شود که منجر به بدتر شدن ارزش غذایی محصول می شود.

عدد پراکسید یک نشانگر شیمیایی است که نشان دهنده درجه اکسیداسیون روغن است که در اثر تجمع ترکیبات پراکسید (پراکسیدها و هیدروپراکسیدها) در طول اکسیداسیون روغن در طول ذخیره سازی ایجاد می شود.

طبق GOST 1129-2013 "روغن آفتابگردان. مشخصات فنیحداکثر مقدار پراکسید روغن درجه یک نباید از 10 میلی مول اکسیژن فعال در هر کیلوگرم تجاوز کند. برای انواع درجه یک - حداکثر 2 میلی مول در کیلوگرم. برای سطوح بالاتر - حداکثر 4 میلی مول بر کیلوگرم.

روغن ضعیف و کهنه شده دارای تعداد پراکسید بالاتری است. هر چه عدد پراکسید بیشتر باشد، روغن مدت بیشتری از جمله در نور ذخیره می شود. اغلب اتفاق می افتد که عمر مفید هنوز تمام نشده است، اما روغن قبلا تلخ است. این کاملاً ممکن است که از مواد اولیه با کیفیت پایین، تخمه آفتابگردان ترش ساخته شده باشد.

• اگر عدد اسیدی نمونه ها درست بود، عدد پراکسید ناموفق بود. نمونه ها "دانه طلایی" و "تعهد"توسط این شاخصبا بالاترین درجه نشان داده شده در برچسب مطابقت ندارد (فقط مربوط به درجه اول است). در 4 میلی مول بر کیلوگرم قابل قبول، مقدار پراکسید آنها به ترتیب 5.6 و 5.8 است.
• وضعیت نفت از این هم بدتر است. "خوب". نوع پرمیوم اجازه اکسیداسیون تنها 2 میلی مول بر کیلوگرم را می دهد، در حالی که نمونه ما 5.7 میلی مول بر کیلوگرم است. این را به شما یادآوری کنیم روغن آفتابگرداندرجه حق بیمه برای رژیم غذایی و غذای بچه. در این مورد، نمونه "خوب"نه تنها با کیفیت اعلام شده مطابقت ندارد، بلکه حتی با بالاترین درجه هم مطابقت ندارد!

نمونه های "Blago"، "Zateya"، "Golden Seed" در لیست سیاه قرار دارند.

چگونه تشخیص دهیم که روغن فاسد شده است؟

رایج ترین نوع تقلب روغن آفتابگردان و همچنین روغن های گیاهی به طور کلی، تقلب مجموعه ای آن است که با درجه بندی مجدد چنین روغن هایی یا جایگزینی یک نوع روغن با نوع دیگر مشخص می شود. به عنوان مثال، روغن آفتابگردان درجه یک و درجه یک تصفیه شده را می توان به راحتی با روغن درجه یک یا درجه یک جایگزین کرد و انواع روغن های با ارزش را که شامل روغن های آفتابگردان، زیتون، ذرت، کاملینا می شود، با روغن های کم ارزش کلزا، پنبه دانه و سایر روغن ها جایگزین کرد.

مشکل این است که روغن های تصفیه شده پس از یک فرآیند تصفیه کامل، رنگ و مواد معطر مشخص خود را از دست می دهند و عملاً غیر شخصی می شوند و تشخیص یک نوع روغن از دیگری غیرممکن است. تجهیزات خاصعملا غیر ممکن است

با جعل با کیفیت بالا، ممکن است نقض فناوری تولید روغن نباتی مشاهده شود.

کیفیت روغن آفتابگردان به طور مستقیم به کیفیت تخمه آفتابگردان، شرایط و مدت نگهداری آنها قبل از فرآوری بستگی دارد.

مواد اولیه بی کیفیت، قدیمی بودن انبارها و خطوط تولید، رعایت نکردن فرآیندهای تولید از دلایل دستیابی به روغن بی کیفیت است که می توان آن را با کیفیت بالا رد کرد.

جعل اطلاعات با ارائه اطلاعات نادرست یا تحریف شده در مورد محصول، مصرف کننده را گمراه می کند.

باید پرداخت شود توجه ویژه، که اطلاعات مربوط به روغن آفتابگردان مانند نام محصول، تاریخ تولید را نیز می توان جعل کرد.

طراوت یخ زده

برای مرجع:

روغن آفتابگردان تصفیه نشدهپرس سرد دارای عطر و طعم مطبوعی است، برای غذاهایی که تحت عملیات حرارتی نیستند ایده آل است. برای فرآیند سرخ کردن مناسب نیست.

روغن منجمد تصفیه شدهبرای سرخ کردن و پختن بهینه است، اما ارزش بیولوژیکی آن در مقایسه با تصفیه نشده به دلیل از بین رفتن برخی ویتامین ها در طی فرآیند تصفیه کاهش می یابد.

متأسفانه، چنین محصولی را نمی توان برای مدت طولانی نگهداری کرد، به سرعت کدر و گندیده می شود و در هنگام سرخ شدن می سوزد. برای بهبود کیفیت، روغن در طی فرآیند تصفیه منجمد می شود و موم ها و مواد مومی از آن خارج می شود. روغن منجمد ظاهر خوبی پیدا می کند، زیرا موم ها در طول ذخیره سازی می توانند منجر به تشکیل کدورت شوند.

کارشناسان یک آزمایش «سرد» و یک آزمایش «صابون» را برای همه نمونه‌های روغن انجام دادند. با استفاده از روش اول می توان ذرات موم و مواد مومی را در روغن تشخیص داد. آزمایش "صابون" وجود مواد صابون مانند را نشان می دهد که طعم ناخوشایندی می دهد. طبق GOST، هیچ یک از این یا مواد دیگر نباید وجود داشته باشد. همه نمونه ها این آزمون را با افتخار پشت سر گذاشتند.

توجه داشته باشید که روغن همیشه با پرس سرد قبل از تصفیه به دست نمی آید. پرس سرد- راه گران تر برای به دست آوردن روغن نباتی. با این حال، چربی های ترانس خطرناک در روغن تشکیل نمی شود.

ایزومرهای ترانس اسیدهای چرب در همه نمونه های مورد مطالعه یافت نشد. اعتقاد بر این است که آنها می توانند در طی عملیات حرارتی شدید روغن ظاهر شوند. نشان داده شده است که مصرف چربی های ترانس باعث افزایش بیماری های قلبی عروقی و مرگ و میر می شود.

کسر جرمی ایزومرهای ترانس شناسایی شده در چربی جدا شده از همه نمونه ها در محدوده 0.1-0.2٪ است که با محتوای "پس زمینه" چربی های ترانس در روغن نباتی غیر هیدروژنه مطابقت دارد و خطری برای سلامتی ایجاد نمی کند.

همه نمونه ها از نظر ویژگی های ارگانولپتیک با روغن آفتابگردان منجمد تصفیه شده خوشبو شده مطابقت دارند.

ضرب وشتم سمی

برای مرجع:

مقدار بالای آنیسیدین روغن نشان دهنده فساد عمیق محصول است که به عنوان مثال، ذخیره سازی نامناسبتحت شرایط نامناسب یا قرار گرفتن در معرض حرارتی یا مکانیکی طولانی مدت.

برای روغن ها حق بیمهو ارقام ممتاز، تعداد آنیسیدین نباید بیش از 3 واحد در گرم باشد.

در نمونه های مورد مطالعه از این شاخص فراتر نبود. با این حال، روغن "خوب"(واریته ممتاز) آنیسیدین عدد 2.8 واحد در گرم (بسیار نزدیک به حداکثر حد مجاز). به طور رسمی، از استاندارد فراتر نرفته است. اما در ترکیب با عدد پراکسید بالا، عدد آنیسیدین بالا نشان می دهد که روغن تحت فرآیندهای اکسیداسیون قابل توجهی قرار گرفته است.

حداقل مقدار آلدئید در روغن "دانه طلایی"- 0.3 واحد در گرم

هنگام انتخاب روغن نباتی در فروشگاه به چه نکاتی باید توجه کرد؟

اولین چیزی که باید به آن توجه کنید شرایط نگهداری روغن آفتابگردان است.

متأسفانه، حتی باکیفیت ترین روغن آفتابگردان نیز می تواند در معرض نور طبیعی و مصنوعی خراب شود. از همین رو بهترین گزینهروغن در یک بطری تیره یا یک بطری از پشت قفسه وجود خواهد داشت.

هنگام انتخاب روغن در فروشگاه، باید به تاریخ ساخت روغن و زمان ماندگاری آن توجه کنید. توجه به ماندگاری روغن را فراموش نکنید، زیرا در پایان مدت زمان ماندگاری، تعداد پراکسید و اسید "افزایش می یابد".

ایمنی

ارزش غذایی

	نام	عدد آنیزیدون واحد/گرم	عدد اسیدی	ویتامین E، میلی گرم / 100 گرم	امگا 9، %	PUFA، %

عدد پراکسید (I p) تعداد پراکسیدهایی است که بر حسب میلی اکی والان اکسیژن فعال موجود در 1000 گرم ماده آزمایشی بیان می شود.

ماده من مقدار پراکسید را می توان با دو روش تعیین کرد.

آزمایش ها با محافظت از محلول ها از قرار گرفتن در معرض اشعه ماوراء بنفش انجام می شود.

از جهان.

روش 1. حدود 5 گرم از ماده مورد آزمایش (دقیقاً وزن شده) در یک فلاسک مخروطی شکل با درب آسیاب شده به ظرفیت 250 میلی لیتر قرار داده می شود. اضافه کردن

30 میلی لیتر از مخلوط اسید استیک یخچالی و کلروفرم (3:2)، تکان دهید تا ماده آزمایش حل شود، 0.5 میلی لیتر محلول اشباع شده اضافه کنید.

یدید پتاسیم را رها کنید و در بالن را با درب ببندید. دقیقاً 1 دقیقه تکان دهید

30 میلی لیتر آب اضافه کنید و با محلول تیوسولفات سدیم 0.01 مولار تیتر کنید.

افزودن تیترانت به آرامی همراه با تکان دادن شدید مداوم تا زمانی که روشن شود

رنگ زرد محلول 5 میلی لیتر محلول نشاسته اضافه کنید و ادامه دهید

تیتراسیون را با تکان دادن شدید ادامه دهید تا رنگ آبی کاملا محو شود. یک آزمایش کنترل تحت شرایط مشابه انجام می شود. اگر مقدار

محتوای تیتراتور در آزمایش کنترل بیش از 0.1 میلی لیتر است، تعیین انجام می شود

با محلول یدید پتاسیم اشباع تازه تهیه شده.

که در آن: V حجم محلول تیوسولفات سدیم 0.01 مولار برای تیتراسیون در آزمایش اصلی، بر حسب میلی لیتر است.

V 0 - حجم 0.01 مولار محلول تیوسولفات سدیم مصرف شده در آزمایش شاهد، بر حسب میلی لیتر.

a وزن ماده آزمایش بر حسب گرم است.

c غلظت مولی محلول تیوسولفات سدیم است.

توجه داشته باشید. تهیه محلول نشاسته. 1.0 گرم نشاسته محلول را با 5 میلی لیتر آب آسیاب می کنند و مخلوط را در 100 میلی لیتر آب جوش حاوی 10 میلی گرم یدید جیوه (II) می ریزند.

روش 2. بخش دقیقی از ماده آزمایش، بسته به مقدار پراکسید مورد انتظار (جدول 28.1)، در یک فلاسک مخروطی 250 میلی لیتری با یک درپوش زمین قرار داده می شود. 50 میلی لیتر تریم اضافه کنید

تیلپنتان و اسید استیک یخچالی (2:3).

جدول 28.1

وزن ماده آزمایش بسته به مقدار پراکسید مورد انتظار

مقدار پراکسید مورد انتظار	وزن ماده آزمایش، گرم

فلاسک را تکان دهید تا ماده آزمایش حل شود، اضافه کنید

0.5 میلی لیتر محلول یدید پتاسیم اشباع شده اضافه کنید و در بالن را ببندید. راس-

محلول دقیقاً به مدت 1 دقیقه نگه داشته می شود و دائماً تکان می خورد، سپس 30 میلی لیتر آب اضافه می شود و با محلول تیوسولفات سدیم 0.01 مولار تیتر می شود و به شدت تکان می خورد تا محلول به رنگ زرد روشن در آید. سپس حدود 0.5 میلی لیتر 0.5٪ اضافه کنید.

محلول نشاسته و تیتراسیون را با تکان دادن مداوم ادامه دهید تا محلول تغییر رنگ دهد.

در مورد عدد پراکسید 70 یا بیشتر، پس از افزودن هر پوره

پس از تیتراسیون، محلول به مدت 15 تا 30 ثانیه با هم زدن نگه داشته می شود یا مقدار کمی (0.5-1.0٪ (w/m)) از یک امولسیفایر (مثلاً پلی سوربات 60) اضافه می شود.

برای مقادیر پراکسید بالای 150 استفاده از آن توصیه می شود

محلول تیوسولفات سدیم 0.1 مولار اضافه کنید. یک آزمایش کنترل تحت شرایط مشابه انجام می شود. اگر مقدار تیترانت در آزمایش کنترل از 0.1 میلی لیتر بیشتر شود،

تعیین با محلول اشباع تازه تهیه شده انجام می شود

لی یدید

مقدار پراکسید با استفاده از فرمول ارائه شده در روش 1 محاسبه می شود.

29. شماره ساپتونیزاسیون (OFS 42-0124-09)

عدد صابونی سازی (I s ) مقدار هیدروکسید پتاسیم است که بر حسب میلی گرم بیان می شود که برای خنثی سازی اسیدهای آزاد و صابونی سازی استرهای موجود در 1.0 گرم از ماده مورد آزمایش لازم است.

روش. مقدار دقیق وزن شده از ماده آزمایش، بسته به عدد صابونی سازی مورد انتظار (جدول 29.1)، در یک فلاسک رفلاکس با ظرفیت 250 میلی لیتر قرار می گیرد. 25.0 میلی لیتر محلول الکلی 0.5 مولار هیدروکسید پتاسیم و چند عدد اضافه کنید مهره های شیشه ای، در یک حمام آب به مدت 30 دقیقه یا زمان مشخص شده در مونوگراف خصوصی داروسازی حرارت داده شود تا محلول شفاف به دست آید.

1 میلی لیتر محلول فنل فتالئین 1 درصد اضافه کنید و بلافاصله در حالی که محلول داغ است، هیدروکسید پتاسیم اضافی را با محلول 0.5 مولار اسید کلریدریک تیتر کنید.

جدول 29.1

وزن ماده آزمایش بسته به عدد صابونی سازی مورد انتظار

عدد مورد انتظار	نمونه آزمودنی
صابونی شدن	مواد، g

عدد صابون سازی با استفاده از فرمول محاسبه می شود:
		من =	28.05 × (V 2 -V 1)
کجا: V 1	– حجم 0.5	محلول اسید هیدروکلریک M،
صرف تیتراسیون در آزمایش اصلی، در میلی لیتر.
	– حجم 0.5		محلول اسید هیدروکلریک،

مصرف شده در آزمایش کنترل، در میلی لیتر؛ a وزن ماده آزمایش بر حسب گرم است.

28.05 - تعداد میلی گرم هیدروکسید پتاسیم موجود در

1 میلی لیتر محلول الکل 0.5 مولار هیدروکسید پتاسیم.

در مورد مواد صابونی شده به سختی، 5-10 میلی لیتر زایلن اضافه کنید و

برای مدت طولانی تری گرم می شود (زمان گرمایش در تک نگاری فارماکوپه خصوصی نشان داده شده است).

هنگام تجزیه و تحلیل روغن های رنگی، نقطه پایان تیتراسیون به صورت پتانسیومتری تنظیم می شود.

صفحه 1

صفحه 2

صفحه 3

صفحه 4

صفحه 5

صفحه 6

صفحه 7

صفحه 8

روغن های گیاهی و چربی های حیوانی

روش تعیین عدد پراکسید

نشر رسمی

پیشگفتار

1 توسعه یافته توسط یک تیم خلاق موقت که در چارچوب توافقنامه شماره 9X42002 E 4075 بین AFNOR و VNITSSMV با مشارکت اعضای کمیته فنی استاندارد TC 238 تشکیل شده است "روغن های گیاهی و محصولات فرآوری آنها*

معرفی شده توسط کمیته فنی استاندارد TC 238 "روغن های گیاهی و محصولات فرآوری آنها"

2 با قطعنامه استاندارد دولتی روسیه مورخ 22 دسامبر 1999 به شماره 643-st تصویب و لازم الاجرا شد.

3 این استاندارد با استاندارد بین المللی ISO 3960:1998 "روغن های گیاهی و چربی های حیوانی" هماهنگ شده است. تعیین مقدار پراکسید*

4 برای اولین بار معرفی شد

5 بازنشر. ژانویه 2008

© IPC Publishing House of Standards, 2000 © Standartinform, 2008

این استاندارد را نمی توان به طور کامل یا جزئی تکثیر، تکثیر یا به عنوان یک نشریه رسمی بدون اجازه آژانس فدرال برای مقررات فنی و اندازه گیری منتشر کرد.

استاندارد دولتی فدراسیون روسیه

روغن های گیاهی و چربی های حیوانی روش برای تعیین عدد پراکسید

روغن های گیاهی و چربی های حیوانی. روش تعیین مقدار پراکسید

تاریخ معرفی 2001-01-01

1 منطقه استفاده

این استاندارد برای روغن‌های گیاهی و چربی‌های حیوانی اعمال می‌شود و روشی را برای تعیین تعداد پراکسید در روغن‌های گیاهی و چربی‌های حیوانی با درجات مختلف خالص‌سازی در محدوده 0.1 تا 45 میلی‌مول اکسیژن فعال (IO) به ازای هر کیلوگرم روغن یا چربی ایجاد می‌کند.

*** از 1 ژوئیه 2002، GOST 24104-2001 اجرا شده است. 12

4 تعریف

در این استاندارد از عبارت زیر با تعریف مربوطه استفاده می شود: پراکسید خالص: مقدار چنین موادی در نمونه، بر حسب میلی مول ('O) اکسیژن فعال در هر کیلوگرم چربی، که در شرایط تعیین شده تعیین می شود. ، یدید پتاسیم را اکسید می کند.

5 قوانین پذیرش و روش های نمونه گیری

5.1 قوانین پذیرش و نمونه گیری:

برای تحویل صادرات و واردات - اما ISO 5555.

6 معرف

مجاز است از معرف های دیگری استفاده شود که از نظر کیفیت و ویژگی های اندازه گیری نسبت به موارد ذکر شده در بالا پایین تر نیستند.

7 تجهیزات

7.4 لیوان شیشه ای استوانه ای برای نمونه آزمایشی با ظرفیت مورد نیاز (بر حسب وزن نمونه).

7.5 بورت 1-1(2.3)-1(2)-5-0.02; 1-1 (2.3)-1(2)-10-0.05 مطابق با GOST 29251.

7.8 کرونومتر.

7.9 ساعت شنی در 1 و 5 دقیقه.

مجاز به استفاده از تجهیزات دیگری است که کیفیت و ویژگی های اندازه شناسی آنها کمتر از موارد ذکر شده در بالا نیست.

8 آمادگی برای تصمیم گیری

8.1 تهیه و آزمایش محلول ها

8.1.1 محلول یدید پتاسیم (6.4) در یک ظرف تاریک ذخیره می شود. محلول یدید پتاسیم با غلظت 50-55٪ قبل از استفاده بررسی می شود. برای این کار، 2 قطره محلول نشاسته (6.7) را به 0.5 سانتی متر مکعب محلول یدید پتاسیم و 30 سانتی متر مکعب از مخلوط سرکه و ایزواکتان (کلرو) اضافه کنید.<|юрма) (6.3). Есш образуется юлубая окраска, для обесцвечивании которой требуется более 1 каты и раствора

تیوسولفات سدیم با غلظت مولی 0.01 mol/dm 3 (6.5)، سپس از محلول یدید پتاسیم استفاده نمی شود و محلول تازه تهیه می شود.

8-1-2 محلول نشاسته به این صورت تهیه می شود: 5 گرم نشاسته محلول را با 30 سانتی متر مکعب آب مخلوط کرده و این مخلوط را به 1000 سانتی متر مکعب آب جوش اضافه کرده و به مدت 3 دقیقه بجوشانید.

8.1.3 محلولی از تیوسولفات سدیم با غلظت مولی با (Na^SiO) = 0.1 mol/dm 3 (6.5) به دو روش تهیه می شود:

از معرف سولفات سدیم؛

از تیترهای استاندارد (fixananals) سولفات سدیم.

8.1.3.1 محلولی از تیوسولفات سدیم از معرف سولفات سدیم بر اساس GOST تهیه شده است.

8-1-3-2 محلولی از تیوسولفات سدیم از تیترهای استاندارد (فیکسانال) سولفات سدیم به شرح زیر تهیه می شود.

نوشته روی آمپول را با آب گرم بشویید و خوب پاک کنید. یک قیف مخصوص که یک سر شیشه در آن قرار داده شده است (معمولاً همراه با هر جعبه تیتر استاندارد) که انتهای تیز آن باید رو به بالا باشد، در یک فلاسک حجمی با ظرفیت 1 dm 3 (7.3) قرار می گیرد. اگر قیف خاصی وجود ندارد. می توانید با قرار دادن یک ضربه گیر شیشه ای در آن از قیف شیمیایی استفاده کنید. هنگامی که ضربه‌گیر به‌درستی در قیف قرار می‌گیرد، آمپول حاوی ماده اجازه می‌دهد آزادانه بیفتد به طوری که با برخورد به انتهای تیز ضربه‌گیر، کف نازک آمپول بشکند. پس از این کار، قسمت بالایی آمپول سوراخ شده و تمام محتویات داخل فلاسک با تکان دادن دقیق ریخته می شود. آمپول بدون تغییر موقعیت خود با آب مقطر ماشین لباسشویی شسته می شود. پس از شستن آمپول، مخلوط را خارج کرده و محلول را با آب مقطر به علامت اضافه کرده و با درب ظرف را ببندید و کاملاً تکان دهید تا ماده کاملا حل شود. محلول بعد از 10-14 روز آماده استفاده است. محلول در یک بطری شیشه ای تیره نگهداری می شود.

8.1.3.3 تعیین تصحیح غلظت اسمی محلول تیوسولفات سدیم

اصلاح غلظت اسمی غلظت مولی محلول تیوسولفات سدیم

c(NaiS 2 0 3) = 0.1 mol/dm 3 (6.5). مطابق 8.1.3.1 یا 8.1.3.2 تهیه شده است. مطابق با GOST 25794.2 (2.11.3) تعیین می شود.

8.1.3.4 ماندگاری محلول تیوسولفات سدیم با غلظت مولی با (Na 2 S 2 0 3) - = 0.1 mol/dm 3 (6.5) بدون کنترل غلظت اضافی 1 ماه است.

در پایان دوره ذخیره سازی، لازم است اصلاحی در غلظت اسمی محلول تیوسولفات سدیم تعیین شود. اگر مقدار تصحیح ns کمتر از 0.9 باشد. می توان از محلول استفاده کرد.

در صورت ظاهر شدن پوسته یا رسوب در حین نگهداری، از محلول استفاده نکنید.

8.1.3.5 برای به دست آوردن محلولی از تیوسولفات سدیم با غلظت های مولی مورد نیاز c(Na 2 S 2 0.) = 0.002 mol/dm 3 (6.5) و c(Na 2 S 2 0 3) = 0.01 mol/dm 3 ( 6.5) محلول ها، پخته شده بر اساس

8.1.3.1 و 8.1.3.2. به ترتیب 50 و 10 بار رقیق شده است. رقیق سازی بلافاصله قبل از استفاده انجام می شود.

8.2 آماده سازی نمونه آزمایش

تهیه نمونه آزمایشی بر اساس ISO 661.

اگر نمونه آزمایشگاهی نه تنها برای تعیین مقدار پراکسید، بلکه سایر شاخص ها در نظر گرفته شده است، ابتدا نمونه آزمایشی برای تعیین مقدار پراکسید گرفته می شود.

چربی های جامد نباید ذوب شوند. بخشی از چربی را از وسط نمونه آزمایشگاهی انتخاب کنید و از ورود چربی از سطح به نمونه آزمایشی جلوگیری کنید. نمونه آزمایشی را بلافاصله به یک فلاسک مخروطی انتقال داده و روی آن را درپوش بگذارید.

نمونه های آزمایشگاهی نیمه جامد با هم زدن با حرارت ملایم همگن می شوند. در صورت لزوم، مراقب حذف هوا از نمونه باشید. نمونه آزمایشی از وسط نمونه آزمایشگاهی گرفته می شود.

اگر روغن نباتی شفاف باشد، نمونه آزمایشگاهی به خوبی مخلوط می شود. در صورت وجود کدورت یا رسوب در روغن، نمونه در دمای (5±20) درجه سانتی گراد فیلتر می شود. نمونه آزمایشی با پیپت از وسط نمونه آزمایشگاهی گرفته می شود.

تمام نمونه های آزمایشگاهی در بطری های شیشه ای تیره با درب های آسیاب شده در یخچال به مدت حداکثر 5 روز نگهداری می شوند.

9 انجام تعیین

تعیین تحت نور مصنوعی یا نور پراکنده روز انجام می شود.

9.1 جرم یک نمونه از محصول مورد نیاز برای تعیین، بسته به مقدار مورد انتظار پراکسید خالص، طبق جدول I تعیین می شود.

9.2 تصمیم گیری

9.2.1 روش با استفاده از ایزواکتان

فلاسک مخروطی (7.2) با گاز بی اثر تمیز و خشک (دی اکسید کربن، نیتروژن) از قبل پاکسازی می شود. نمونه ای از محصول را در ترازو (7.1) با جرم انتخاب شده مطابق جدول 1 در بالن وزن کنید. 50 سانتی متر مکعب از محلول مخلوط اسید استیک و ایزواکتان (6.3) اضافه کنید و در بالن را ببندید. فلاسک را تکان دهید تا تا زمانی که نمونه حل شود. (7.6) 0.5 سانتی متر مکعب از محلول اشباع یدید پتاسیم (6.4) را پیپت کنید و در بالن را با درب ببندید. اجازه دهید واکنش ها برای (1±60) ثانیه انجام شود. در این مدت حداقل 3 بار کاملاً تکان دهید، سپس بلافاصله 30 سانتی متر مکعب آب مقطر اضافه کنید.

مخلوط حاصل را با محلول تیوسولفات سدیم تیتر کنید (6.5). آن را به تدریج از بورت (7.5) با تکان دادن کامل تا آن زمان بریزید. تا زمانی که رنگ زرد ید کاملا از بین برود. 0.5 سانتی متر مکعب محلول نشاسته (6.7) اضافه کنید و تیتراسیون را با تکان دادن مداوم به خصوص در پایان تیتراسیون ادامه دهید تا تمام ید از لایه حلال خارج شود و تا آن زمان قطرات محلول تیوسولفات سدیم اضافه کنید. تا زمانی که رنگ آبی کاملا از بین برود.

اگر کمتر از 0.5 سانتی متر مکعب از محلول تیوسولفات سدیم با غلظت مولی 0.01 mol/dm 3 برای تیتراسیون مصرف شود، تعیین با استفاده از محلول تیوسولفات سدیم با غلظت مولی 0.002 mol/dm 3 تکرار می شود. برای خنثی کردن رنگ نشاسته با مقدار پراکسید 35 میلی مول (0-) بر کیلوگرم یا بیشتر، معمولاً 30-15 ثانیه طول می کشد. این به دلیل توانایی ایزواکتان برای بالا آمدن به سطح محیط آبی است که به مدتی زمان نیاز دارد تا حلال و معرف تیتراسیون آبی کاملاً مخلوط شوند و آثاری از ید آزاد شود.

برای مقادیر پراکسید 6 میلی مول (|0) کیلوگرم و بیشتر، توصیه می شود از محلول تیوسولفات سدیم با غلظت مولی c(Na 2 S ; O0 = 0.01 mol/dm 3 برای مقادیر پراکسید کمتر استفاده شود. بیش از 6 میلی مول (-O) کیلوگرم - محلولی از تیوسولفات سدیم با غلظت مولی c(Na 2 S 2 0i) = 0.002 mol/dm 3.

نکته ه - امکان افزودن مقدار کمی سورفکتانت به مخلوط واکنش برای کاهش سرعت جداسازی فاز و کاهش زمان آزادسازی ید وجود دارد.

9.2.2 روش کلروفرم

نمونه ای از محصول با جرم انتخاب شده مطابق با جدول 1 بر روی ترازو (7.1) در یک فلاسک مخروطی (7.2) وزن می شود. اگر فلاسک را نمی توان مستقیماً وزن کرد، قسمتی از محصول را در یک بشر وزن کنید (7.4). اگر توزین در لیوان انجام شده باشد، همراه با نمونه در فلاسک قرار می گیرد.

10 سانتی متر مکعب کلروفرم (6.2) در یک فلاسک وزن شده ریخته می شود. نمونه را به سرعت حل کنید، 15 سانتی متر مکعب اسید استیک (6.1) و 1 سانتی متر مکعب از محلول 50-55 درصد یدید پتاسیم اضافه کنید (6.4). در صورت لزوم بلافاصله در بالن را ببندید و محتویات را به مدت 1 دقیقه مخلوط کرده و به مدت 5 دقیقه در مکانی تاریک با دمای 15-25 درجه سانتیگراد بگذارید. 75 سانتی متر مکعب آب را داخل فلاسک بریزید، کاملا مخلوط کنید و محلول نشاسته را اضافه کنید تا رنگ بنفش مایل به آبی ضعیف و یکنواختی ظاهر شود. ید آزاد شده با محلولی از تیوسولفات سدیم به رنگ سفید شیری، پایدار به مدت 5 ثانیه، با استفاده از محلولی با غلظت رنگ با (Na>S 2 0) = 0.002 mol/dm 3، es;sh پراکسید تخمین زده شده تیتر می شود. مقدار کمتر از 6.0 میلی مول بر کیلوگرم

اگر مقدار مورد انتظار مقدار پراکسید 6.0 میلی متر بر کیلوگرم و باتری باشد. پس از افزودن آب و هم زدن، ید آزاد شده با محلولی با غلظت مولی با (Na^SjO?) = 0.01 mol/dm 3 تیتر می شود تا شدت رنگ محلول کاهش محسوسی پیدا کند. نشاسته (6.7) را با دقت اضافه کنید تا زمانی که رنگ بنفش آبی کم رنگ و یکنواختی ظاهر شود. ید باقیمانده با محلول تیوسولفات سدیم تیتر می شود تا در پایان تیتراسیون سفید شیری شود. وجود سایه های مختلف رنگ مطابق با ویژگی های رنگی خاص روغن ها و چربی های مورد آزمایش مجاز است.

9.3 تعیین کنترل

تعیین کنترل به موازات تعیین اصلی انجام می شود. اگر تعیین کنترل به محلول بیش از 0.05 سانتی متر مکعب نیاز دارد. غلظت مولی تیوسولفات سدیم

tion 0.002 mol/dm 3 (6.5)، مطابقت معرف ها با الزامات استاندارد را بررسی کنید و در صورت مغایرت، معرف های جدید اضافه کنید و تعیین را تکرار کنید.

10 پردازش نتایج

10.1 عدد متقاطع X. mmol (-0)/kg، با فرمول محاسبه می شود

x= uo^Li_ (])

که در آن V حجم محلول تیوسولفات سدیم مورد استفاده در تعیین است، یعنی 3.

حجم محلول تیوسولفات سدیم مورد استفاده در تعیین کنترل، سانتی متر 1. c غلظت واقعی محلول تیوسولفات سدیم استفاده شده محاسبه شده است

با در نظر گرفتن تصحیح غلظت مولی اسمی تعیین شده طبق بند 8.1.3.3. mol/dm 3 ; t جرم نمونه محصول، g است.

10.2 میانگین حسابی نتایج دو تعیین موازی به عنوان نتیجه تعیین در نظر گرفته می شود.

محاسبه به رقم دوم اعشار انجام می شود و به دنبال آن به رقم اعشار اول گرد می شود.

11 دقت تعیین

11.1 تکرارپذیری

اختلاف بین نتایج دو تعیین تک مستقل انجام شده با استفاده از یک روش، روی مواد آزمایشی یکسان، در یک آزمایشگاه، توسط یک تحلیلگر، روی یک تجهیزات در مدت زمان کوتاه، نباید از سطح اطمینان 0.95٪ تجاوز کند:

10 (نسبت به مقدار متوسط ​​پراکسید) برای مقادیر پراکسید مساوی یا کمتر از 20 میلی مول (^0) / کیلوگرم؛

10 (نسبت به میانگین مقدار پراکسید) برای مقادیر پراکسید کمتر از 3 میلی مول (jO)/Ki و

5 (نسبت به مقدار متوسط ​​پراکسید) برای مقادیر پراکسید 3 میلی مول (^0) / کیلوگرم یا بیشتر.

11.2 تکرارپذیری

اختلاف بین نتایج دو تعیین منفرد انجام شده توسط یک روش، روی مواد آزمایشی یکسان، در آزمایشگاه‌های مختلف، توسط تحلیلگران مختلف، در تجهیزات مختلف، نباید از سطح اطمینان 0.95 تجاوز کند. %:

برای روش ایزواکتان:

75 (نسبت به مقدار متوسط ​​پراکسید) برای مقادیر پراکسید مساوی یا کمتر از 20 میلی مول (-0) / کیلوگرم؛

برای روش کلروفرم:

75 (نسبت به مقدار متوسط ​​پراکسید) برای مقادیر پراکسید کمتر از 3 میلی مول (0-) بر کیلوگرم و

37.5 (اما در رابطه با مقدار متوسط ​​پراکسید) برای مقادیر پراکسید 3 میلی مول (-0) / کیلوگرم یا بیشتر.

12 الزامات ایمنی

12.1 ایزواکتان قابل اشتعال و اشتعال است. اگر استنشاق شود و وارد دستگاه گوارش شود سمی است.

12.2 کلرو(|یورم) غیر قابل اشتعال است، اثر سمی و مخدر عمومی دارد.

12.3 استیک اسید- مایع قابل اشتعال با بوی خاص. اثر تحریک کننده قوی روی پوست و بافت ها دارد.

12.4 کار با ایزواکتان. کلرو<|юрмом и уксусной кислотой проводится с соблюдением правил личной гигиены. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. 4

UDC 664.34.001.4:006.354 OKS 67.200.10 N69 OKSTU9Yu9

کلمات کلیدی: محصولات کشاورزی، روغن های گیاهی، چربی های حیوانی، تجزیه شیمیایی، تعیین، ارزش پراکسید

ویرایشگر L.V. Karetnikova ویرایشگر فنی V.N. پروساکووا اصلاح کننده M.V. چیدمان کامپیوتر هیپ L.N. زویوتارووا

امضا برای انتشار در 20/02/200S. فرمت 60Х84 1 /*. مقاله رسمی Garntgtura Times. چاپ آفست. Usllechl. 0.93.

اوچ.-تدل. 0.75. تیراژ 86 سال. زک. 132.

نشریه رسمی است

FSUE "STANDARTINFORM*. 123995 مسکو. خط گراناتنی، 4.

WWW.gosTinfo.ru infb9gOSlinfb.ro

استخدام شده توسط FSUE STANDARDINFORM. روی کامپیوتر

چاپ شده در شعبه FSUE "STANDARTINFORM* - نوع. "چاپگر مسکو *. 105062 مسکو، خط لیالین، 6.